Определение соляной и уксусной кислот в растворе
При совместном присутствии
Титрование смеси соляной и уксусной кислот невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, соответствующей содержанию соляной кислоты. Поэтому титруют две аликвотные части анализируемого раствора. В первой части определяют объем стандартного раствора щелочи, эквивалентный суммарному содержанию кислот. Вторую порцию анализируемого раствора титруют в водно-ацетоновой среде, что позволяет определить содержание лишь соляной кислоты, так как диссоциация уксусной кислоты подавляется в присутствии ацетона.
Оборудование и реактивы
Иономер (рН-метр).
Индикаторный электрод, стеклянный.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Гидроксид натрия, 0,1000 М раствор.
Ацетон.
Описание определения
Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..
Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.
В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси соляной и уксусной кислот, прибавляют 20 – 30 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.
Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 – 1 мл, обнаруживая два скачка: первый – небольшой и второй – основной.
Второй раз проводят более точное титрование, прибавляя вблизи точки эквивалентности второго скачка по 0,1 – 0,2 мл щелочи .
Отсутствие заметного первого скачка потенциала не позволяет установить точный расход раствора щелочи на титрование соляной кислоты и по точке эквивалентности второго скачка устанавливают объем раствора NaOH, соответствующий суммарному содержанию обеих кислот (V1).
Содержание соляной кислоты определяют в водно-ацетоновой среде, прибавляя к аликвотной части исследуемого раствора двойной объем ацетона и титруя раствором щелочи самыми маленькими порциями в области первого скачка (V2).
Содержание соляной кислоты (m) рассчитывают с учетом объема V2, а уксусной кислоты – по разности объемов NaOH, затраченное на суммарное титрование обеих кислот в водной среде и на титрование соляной кислоты в водно-ацетоновой среде (V1 – V2):
m(HCl), г = (V2N)NaOH·Э(HCl)·n·10–3,
m(CH3COOH), г = (V1 – V2)NNaOH·Э(CH3COOH)·n·10–3,
где Э(HCl)·– эквивалент соляной кислоты, равный 36,5;
Э(CH3COOH) – эквивалент уксусной кислоты, равный 60,05.
n – число аликвотных частей раствора.
Лабораторная работа № 30
Определение соляной и борной кислот в растворе
При совместном присутствии
Борная кислота слишком слабая кислота (Kдис = 5,8·10–10) и ее нельзя оттитровать кислотно-основным методом. Однако ее определение становится возможным, если к раствору после завершения титрования соляной кислоты прибавить глицерин, маннит, либо другой многоатомный спирт, при взаимодействии которых с с борной кислотой образуются сильные комплексные кислоты (глицерин-борная, маннит-борная и др.).
Оборудование и реактивы
Иономер (рН-метр).
Индикаторный электрод, стеклянный.
Электрод сравнения, хлоридсеребряный.
Гидроксид натрия, 0,1000 М раствор.
Маннит, сухой препарат (или глицерин).
Описание определения
Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..
Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.
В стакан для титрования помещают аликвотную часть 10,00 мл анализируемой смеси борной и соляной кислот, прибавляют 20 – 30 мл дистиллированной воды тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.
Проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант по 0,5 – 1 мл и обнаруживают первый скачок рН, отвечающий оттитровыванию соляной кислоты раствором NaOH (объем –V1).
Затем поднимают электроды из раствора, прибавляют в стакан ~1 г маннита или 10 мл глицерина и тщательно перемешивают до полного растворения.
Погружают электроды в раствор и продолжают титрование до обнаружения второго скачка рН, соответствующего дотитровыванию комплексной борноманнитовой или борноглицериновой кислоты (суммарный расход
NaOH –V2).
Выполняют повторное более точное титрование новой аликвотной части раствора в тех же условиях, прибавляя в области точки эквивалентности щелочь минимальными порциями (по 0,1 – 0,2 мл) (заполняют форму табл. 15.2).
Содержание соляной и борной кислот находят по формулам:
m(HCl), г = (V1N)NaOH·Э(HCl)·n·10–3,
m(Н3ВО3), г = (V2–V1)NNaOH·Э(Н3ВО3)·n·10–3,
где Э(HCl)·– эквивалент соляной кислоты, равный 36,5;
Э(H3ВO3) – эквивалент борной кислоты, равный 61,8.
n – число аликвотных частей раствора.
Лабораторная работа № 31