Схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів шостої аналітичної групи
1. До досліджуваної суміші катіонів шостої аналітичної групи додають концентрований (w=25%) розчин амоніаку, нагрівають 2-3 хв., охолоджують та центрифугують | |
2. Якщо в досліджуваному розчині були Cl–-іони, то в осад (І) випадають СоОНСl, [HgNH2]Cl. До цього осаду додають розчин сульфатної кислоти (с( H2SO4)=2,0моль/дм3) і центрифугують | 3. Центрифугат (І) може містити комплексні амоніакати [Cu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)4]2+. Цей розчин нейтралізують розчином сульфатної кислоти (с( H2SO4)=2,0моль/дм3) до кислої реакції середовища, додають два кристалика Na2S2O3, нагрівають і центрифугують |
4. Осад (ІІ) [HgNH2]Cl розчиняють у концентрованій HNO3 та виявляють катіони Hg2+ за реакцією з йодид-іонами або з металічною міддю | 5. Центрифугат (ІІ) містить катіони Со2+. Їх виявляють за реакцією з роданід-іонами з утворенням [Co(SCN)4]2– |
6. Осад (ІІІ), що являє собою Cu2S, розчиняють у розчині нітратної кислоти (с( HNO3)=2,0моль/дм3) і визначають йони Сu2+ за реакцією з концентрованим розчином амоніаку з утворенням амоніачного комплексу [Cu(NH3)4]2+ інтенсивно-синього забарвлення | 7. Центрифугат (ІІІ) може містити катіони Ni2+, Cd2+. Катіони Ni2+ виявляють додаючи до проби цього центрифугату розчин амоніаку та реактив Чугаєва. Катіони Cd2+ виявляють з окремої проби центрифугату додаючи H2S або з Na2S2O3 |
У пробірку вносять близько 10 крапель досліджуваного розчину, додають вдвічі більший об’єм концентрованого (w=25%) розчину амоніаку, перемішують скляною паличкою, нагрівають 2-3хв. і центрифугують. У осад (І) випадає основна сіль Кобальту CoOHCl та меркурій амоній хлорид [HgNH2]Cl. Центрифугат (І) може містити комплексні амоніакат-іони [Cu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)4]2+.
До осаду (І) основної солі CoOHCl та [HgNH2]Cl додають
5-6 крапель розведеної сульфатної кислоти і ретельно перемішують скляною паличкою. При цьому CoOHCl розчиняється, а [HgNH2]Cl залишається в осаді. Осад (ІІ) відділяють центрифугуванням. У центрифугаті(ІІ) виявляють катіони Со2+ за реакцією з амоній роданідом. Осад(ІІ), що являє собою [HgNH2]Cl, розчиняють додаванням розчину нітратної кислоти. До отриманого розчину додають до 10 крапель дистильованої води, перемішують і виявляють у цьому розчині катіони Hg2+ характерними реакціями.
З центрифугату(І) беруть близько 10 крапель, вносять у пробірку, додають краплинами розчин сульфатної кислоти весь час перемішуючи скляною паличкою до кислої реакції середовища, після чого додають ще 1-2 краплі сульфатної кислоти, 2-3 кристалика Na2S2O3, нагрівають протягом 3-4хв. При цьому катіони Cu2+ видаляються в осад у вигляді Cu2S, а катіони Ni2+ та Cd2+ залишаються у розчині. Осад відділяють центрифугуванням, розчиняють у розведеній нітратній кислоті. При цьому Cu+ окиснюються до Cu2+. Катіони Cu2+ виявляють за реакцією з концентрованим розчином амоніаку. Центрифугат, який може містити катіони Ni2+ та Cd2+, ділять на дві частини. В одній частині виявляють катіони Ni2+ характерними реакціями з реактивом Чугаєва або іншими, а в другій частині центрифугату виявляють катіони Cd2+ за реакціями з H2S або з Na2S2O3.