Получение деминерализованной воды

Для получения чистой деминерализованной воды при­меняют так называемые ионитовые фильтры (рис. 16). Действие их основано на способйости некоторых веществ избирательно связывать катионы или анионы солей. Водо­проводную воду вначале пропускают через катионит, свя­зывающий только катионы. В результате получается вода, имеющая кислую реакцию. Затем эту воду пропускают через анионит, связывающий только анионы. Вода, пропу­щенная через оба ионита, называется деминерализованной (т. е. не содержит минеральных солей).

По качеству деминерализованная вода не уступает дистиллированной и часто соответствует бидистилляту (см. стр. 34).

.?-:,■■

Иониты постепенно насыщаются и перестают действо­вать, однако их легко регенерировать, после чего они могут быть использованы вновь. Прак­тически регенерацию можно про­водить много раз и одним и тем же ионитом очистить большое коли­чество воды. Ионитовые установ­ки широко применяют не только для очистки и деминерализации во­ды в промышленности, но и в ана­литических лабораториях вместо приборов для дистилляции воды.

Рис. 17. Схема лабора­торной установки для получения деминерализо­ванной воды:

Рис. 16. Лабораторная уста­новка для получения демине­рализованной воды.

/ — пробка; 2 — стеклянная
вата; 3 — катионит: 4—трех­
ходовой кран; 5 — пробка;
6 — анионит; 7 — сливиая

труба.

Для получения деминерализованной воды можно смон­тировать установку, которая позволит получать по 20— 25 л/ч воды. Установка (рис. 17) состоит из двух трубок (колонок) высотой по 70 см и диаметром около 5 см. Ко­лонки могут быть стеклянными, кварцевыми, а еще луч-

Ше — из прозрачных пластиков, например из плексигласа. В колонки помещают по 550 г ионообменных смол: в одну помещают катионит(вН⁺-форме), а в другую — анионит (в ОН~-форме). В пробке / колонки с катионитом 3 имеется отводная трубка, которую резиновой трубкой соединяют с водопроводным краном.

Воду, прошедшую через катионит, направляют во вто­рую колонку с анионитом. Скорость протекания воды че­рез обе колонки должна быть не больше 450 см⁹/мин. В первых порциях воды, пропущенной через катионит, необходимо установить кислотность. Пробу воды отбира­ют через трехходовой кран 4, соединяющий колонки. Пред­варительное установление кислотности воды необходимо для последующего контроля качества деминерализован­ной воды.

Поскольку иониты постепенно насыщаются, нужно кон­тролировать работу установки. После того как через нее пропустят около 100 л воды или она проработает непрерыв­но в течение 3,5 ч, следует взять пробу воды, прошедшей через колонку с катионитом. Затем 25 см³ этой воды титру­ют 0,1 н. раствором NaOH по метиловому оранжевому. Если кислотность воды резко уменьшилась по сравнению с результатом первой пробы, пропускание воды следует прекратить и провести регенерацию ионитов. Для регене­рации катионита его высыпают из колонки в большую бан­ку, заливают 5%-ным раствором НС1 и оставляют в этом растворе на ночь. После этого кислоту сливают и катионит промывают дистиллированной или деминерализованной водой до тех пор, пока проба на С1 -ионы в промывных водах не станет отрицательной. Пробу делают так: на часовое стекло помещают 2—3 капли промывной воды и до­бавляют к ней каплю 0,01 н. раствора AgNOJ,. При отри­цательной реакции муть не образуется.

Промытый катионит снова вводят в колонку. Анионит для регенерации высыпают в большую банку, заливают 2%-ным (0,5 н.) раствором NaOH и оставляют на ночь. Щелочь затем сливают, а анионит тщательно отмывают дистиллированной или деминерализованной водой до нейтральной реакции промывных вод при испытании фе­нолфталеином.

В лаборатории полезно иметь две такие установки: одна находится в работе, а другая — резервная. Пока регене­рируют одну установку, другая — в работе.

Из ионообменных смол*, изготовляемых в СССР, в качестве катионитов можно использовать иониты марок КУ-2, СБС, СБСР, МСФ или СДВ-3.

Для получения особо чистой воды, по качеству пре­восходящей бидистиллят, рекомендуется применять иони­ты КУ-2 и ЭДЭ-10П **. Вначале иониты с зернением око­ло 0,5 мм переводят соответственно в Н- и ОН-формы пу­тем обработки КУ-2 1%-ным раствором соляной кислоты, а ЭДЭ—10П 3%-ным раствором едкого натра, после чего хорошо промывают. Затем их смешивают в объемном соот­ношении КУ-2: ЭДЭ- 10П = 1,25 : 1 и смесь помещают в колонку из плексигласа диаметром около 50 мм и высо­той 60—70 см.

Дно и верхняя пробка колонки должны быть также из плексигласа, водоподводящая и сточная трубки — из полиэтилена или же из алюминия.

Для получения особо чистой воды применяют обычную дистиллированную воду, которую пропускают через колон­ку со смесью ионитов. Один килограмм такой смеси может очистить до 1000 л дистиллированной воды. Очищенная вода должна иметь удельное сопротивление 1,5—2,4-10⁷ ом^-см'¹. Эту смесь ионитов не рекомендуется применять для деминерализации водопроводной воды, так как иони­ты при этом быстро насыщаются. Когда удельное сопро­тивление очищенной воды начнет уменьшаться, очистку во­ды прекращают, а иониты регенерируют. Для этого смесь ионитов высыпают из колонки на лист фильтровальной бумаги, разравнивают, закрывают другим листом такой же бумаги и оставляют сохнуть. Или же иониты из колон­ки пересыпают в фарфоровую воронку Бюхнера и отсасы­вают на ней до получения воздушно-сухой массы.

Воздушно-сухую массу помещают в делительную во­ронку соответствующей емкости так, чтобы смесь ионитов занимала около 7<и После этого в делительную воронку добавляют 3%-ный раствор NaOH, заполняя воронку приб­лизительно на ³/₄, и быстро перемешивают. При этом про­исходит мгновенное разделение ионитов. Нижний слой,

* Подробная характеристика ионитов отечественных и за­рубежных марок приведена в книге: СалдадзеК. М., Паш­ков А. Б., Т и т о в В. С, Ионообменные высокомолекуляр­ные соединения, Госхимиздат, 1960.

** Василевская Л. С, Розанова Н. А., Зав. лаб., 28, № 5, 549 (1962).

содержащий катионит КУ-2, спускают через кран дели­тельной воронки в сосуд с водой и многократно промыва­ют с применением декантации до тех пор, пока проба про­мывной воды не даст нейтральную реакцию при добавле­нии 1—2 капель фенолфталеина.

Верхний слой, содержащий анионит ЭДЭ-10П, слива­ют через горло делительной воронки также в сосуд с водой. Иониты регенерируют, как описано выше (см. стр. 40), каждый ионит отдельно, и после этого снова применяют их для очистки воды.

Следует учитывать, что и при получении особо чистой воды и особенно при ее хранении нельзя применять стек­лянную посуду или стеклянные приборы. Все должно быть или из пластиков, или из алюминия. Стеклянную посу­ду, если нет другой, внутри следует покрывать тонкой пленкой полиэтилена или плексигласа.

О дистиллированной воде надо помнить следующее: /. Воду необходимо расходовать экономно.

2. Бутыль с дистиллированной водой всегда должна быть
хорошо закрыта обработанной корковой или резиновой
пробкой или тщательно вымытой притертой пробкой.

3. Всякую вновь полученную партию воды надо прове­
рить на присутствие примесей.

4. Переливать дистиллированную воду можно только /в хорошо вымытую посуду.

5. Длительное хранение дистиллированной воды не

допускается.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

К а ц М. И., Техника безопасности при работе в химических лабораториях, Госхимиздат, 1960.

О проектировании и оборудовании лабораторий см. М и 1-1 ег Е., Construction (France), 18, № 6, 247 (1963); РЖХим, 7Д1.

Об освещении лаборатории см. ZiesenissC. H., Glas-und Instr. Techn., 8, № 2, 53, 58 (1964); РЖХим, 1964,22Д1.

О безопасном хранении и обращении с органическими переки­сями в лабораторных условиях см. N о 1 1 е г D. С, В о 1-tonD. J., Analyt. Chem., 35, 887 (1963); РЖХим, 1964,8ДЗЗ.

Об установке для перекачивания серной кислоты см. Фей-г и н а Б., Молочн. пром., № 2, 27 (1964); РЖХим, 1964,17Д45.

О рабочем столе в химической лаборатории см. К 1 е s s К. F., Chem. Ztg., 79, № 9, 300 (1955); РЖХим, 1956,№ 11, 235, реф. 32848.

О рабочем столе в химической лаборатории см. К 1 е е s К. F., Chem. Ztg., 79, № 9, 300 (1955); РЖХим, 1956,№ 11, 235, реф. 32848.

О номографии см. М. В. Пентковский, Номография, Гостехтеоретиздат, 1949; Считающие чертежи (номограммы), изд. 2, Физматгиз,-.1959; Г. С. К о в а н с к и й, Номограммы с ориен-тированным~транспарантом, Гостехиздат, 1957; Ш в а р ц Э., Но-мограммы^и^другие вспомогательные средства вычисления для ин­женера, Берлин, Техника, 1960 (текст на немецком и русском яз.). О развитии и перспективах автоматизации химических лабора­торных работ см. N а с k u J., Chem. listy, 56, № 9, 1087 (1962); РЖХим, 1963,4Д1.

О возможности автоматизации лабораторной работы см. Sci. Lubrlcat., 15, 22 (1963); РЖХим, 1964,7ДЗ.

О специфике микроаналитической лаборатории см. I e n i с-z e k S., Chemie, 17, 61 (1964); РЖХим, 1964,22Д2.

О получении} чистой воды см. Шатенштейн А. И., Яковлева Е. А., Звягинцева Е. Н., Израиле-в и ч Е. А., Д ы х н о Н. М., Изотопный анализ воды, 2-е изд., Изд. АН СССР, 1957.

Проблема дистиллированной воды в химической лаборатории. Baetsla ^Gilbert, Techn. bau, 18, 25 (1964); РЖХим, 1964,23П."

О получении «оптически чистой» дистиллированной воды см.
Spy гпу К., Chem. listy, 60, 343 (1966); РЖХим, 1966,16Д66.
О деминерализации воды и об ионитных установках в Лабора­
ториях см. Кот А. А., Зав. лаб., 18, № 4, 500 (1952); Мелеш-
к о В. П., Мазо А. Н., Гигиена и санитария, № 1, 53 (1952);
М е л е ш к о В. П., Зав. лаб.,20, № 4, 491 (1954); Ф л у м и а-
ни, Петров , Годишен зб. Филоз. фак. У-т Ckonje,

Природно-матем. одд., 1956 (1958), 51; РЖХим, 1959,№ 6, 171, реф. 19248; Lorch W. F., Lab. Pract., 7, № 1, 33 (1958); РЖХим, 1958, № 16, 140, реф. 53616; GuntzA., Bull: Soc. chim. France, №8—9, 1665(1960); РЖХим, 1961,№ 11,167, реф. 11Е52.

О деминерализованной воде в лаборатории см. West N., Lab. Pract., 12,1077 (1963); РЖХим, 1964,17Д35.

О полном опреснении воды для лаборатории при помощи ион­ного обмена см. S с h a f e r W., Glas- und. Instr. Techn., 9, 357 (1965); РЖХим, 1966, ЗД81.

О получении деминерализованной воды путем электродиализа см. S с h u f 1 I. A., J. Chem. Educ, 38, № 1, 17 (1961); РЖХим, 1962,реф. 4А51.

О самой чистой воде, когда-либо полученной наукой, см. L о г а п t M., Chem. Rund., 14,№ 19, 566 (1961); РЖХим, 1962,реф. 12Е13.

Об упрощенном способе получения сверхчистой воды см. Powers R. W., Electrochem. Technol., 2, 5—6, 163 (1964); РЖХим, 1965,9Д94.

Примечания к вопросу получения чистой воды см. I a n -к о L., Sb. Visoke Scoly Chem. Techn. Praze, odd. Technol. vedy, 1961,(1962); 5, 323; РЖХим, 1964,ЗД45.

К вопросу о чистоте воды при электрохимических исследова­ниях см. Березина Н. П., Николаев а-Ф е д о р о-tiii ч Н. В., Электрохим, 3, 3 (1967); РЖХим, 1967, 11Б945.

О контроле чистоты воды для ядерных реакторов на следовые количества примесей см. Р о h 1 F. A., Mikrochim. Acta, № 5—6, 855 (1963); РЖХим., 1964,18Г141.

Об автоматическом дистилляторе для первичной перегонки воды см. Б а р д и н В. В., Зав. лаб., 28, № 5, 635 (1962); РЖХим, 1963,реф. 2Д39.

Об аппарате для дистилляции воды см. V у к о u k V., Z i-maJ., For ma nek P., F и с h s V., пат. ЧССР 92052, 15/X 1959; РЖХим, 1961,№ 12, 174 (60); реф. 12Е91 (дана схема

аппарата).

Об улучшенной конструкции аппарата для перегонки воды со щелочью и перманганатом см. O'Brien W. 1., Garner W., Chemist — Analyst, 54, 57 (1965); РЖХим, 1966, 1Д101.

Дистилляционная колонка с радиационным нагревателем для получения чистой воды описана Hickman К., Analyt. Chem., 36,1404 (1964); РЖХим, 1965,4Д82.

Об установке для получения воды высокой чистоты см. W й-nsch J., К a d 1 е г V., В г о d s k у A., Chem. listy, 56, № 9, 1115 (1962); РЖХим, 1963,8Д52.

О приборе для окисления примесей в воде и перегонке ее и о приборе для перегонки воды в токе азота см. ЖАХ, 12, № 4, 517

(1957).

Об установке для перегонки воды и кислот без кипячения gm. Семенов Н. Н., Стекло, Бюлл. Гос. научно-исслед. ин-та стекла, № 2 (108), 25 (1960); РЖХим, 1962,реф. 24Е18.

Глава 1