Феруму (III) та Купруму (II) 4 страница
З усіх мікроелементів йон Сr (III) є найменш отруйним, однак сполуки шестивалентного хрому (хромати і дихромати) –токсичні.
Алюміній відносять до незамінних мікроелементів (загальний вміст 10-5% за масою). Він надходить в організм з продуктами харчування та частково з водою, добова потреба в ньому становить 45-50 мг. Алюміній накопичується в кістках, печінці, легенях, нирках, головному мозку. Він сприяє розвитку й регенерації епітеліальної, сполучної та кісткової тканин, бере участь в обміні фосфоровмісних сполук.
При підвищеному вмісті в організмі сполук Алюмінію спостерігаються значні порушення рівноваги реакцій, пов'язаних з енергообміном. Крім того, надлишок сполук Алюмінію в організмі впливає на функцію центральної нервової системи, порушуючи процес передачі нервових імпульсів.
Сполуки Алюмінію мають кровоспинні, протизапальні та антацидні властивості, завдяки чому їх здавна використовують у медицині. Наприклад, алюмінію гідроксид Аl(ОН)3 застосовують при підвищеній кислотності шлункового соку як у чистому вигляді, так і в суміші з магнію оксидом MgO(алмагель) або з Мg(ОН)2 (маалокс). У вигляді паст, мазей, присипок калію-алюмінію сульфату додекагідрат КАl(SO4)2•12Н2О(калієво-алюмінієвий галун) використовують під час запальних захворювань слизових оболонок і шкіри. Препарат алюгастрин NаАl(ОН)2СО3 призначають при виразковій хворобі шлунка.
Арсен в мікроскопічних кількостях знаходиться у всіх тваринних і рослинних організмах. Всі сполуки Арсену є дуже отруйними. Роль його в організмі не вияснена. Сполуки Арсену використовують в медицині, вони мають сильну токсичну дію на збудників деяких хвороб. Арсену (III) оксид As2O3 застосовують зовнішньо у вигляді паст в зуболікувальній практиці та при деяких шкірних захворюваннях, внутрішньо у вигляді таблеток при малокрів’ї.
Сполуки Стануму виявлені в різних тканинах і органах людини. Щоденно з їжею людина засвоює близько 17 мг Стануму. Сполуки його в якості лікарських препаратів застосування поки що не знаходять.
САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА
1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
2.Оформити і захистити протокол.
3.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
4.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Характерні реакції катіонів четвертої
аналітичної групи
а) Реакції виявлення катіонів четвертої аналітичної групи
(Аl3+, Сr3+, Zn2+, Аs3+, Аs5+, Sn2+, Sn4+)
До четвертої аналітичної групи відносять катіони металів, гідроксиди яких володіють амфотерними властивостями. Груповим реагентом є надлишок 6М розчину лугу (NаОН або КОН) в присутності 3%-го розчину гідрогену пероксиду.
1.1. Дія групового реагента
З еквівалентною кількістю NаОН або КОН йони А13+, Zn2+, Sn2+, Sn4+ утворюють білі осади гідроксидів. Сr3+ утворює сіро-зелений осад хрому (III) гідроксиду. Аs3+, Аs5+ в розчинах (крім сильнокислих) знаходяться у вигляді аніонів АsO33- і АsO43- і не утворюють осадів при дії лугу. Наприклад:
Zn2+ + 2ОН- → Zn(OH)2↓.
При дії надлишку лугу утворені осади розчиняються з утворенням безбарвних розчинів:
Al(OH)3 + 3ОН- → [Al(OH)6]3-.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчинів солей катіонів IV аналітичної групи в окремих пробірках додають спочатку краплями розчин NаОН. До утворених осадів додають надлишок (2-3 см3) лугу до розчинення осадів.
1.2.Дія загальних реагентів
1.2.1.Дія амонію гідроксиду
В еквівалентних кількостях амонію гідроксид утворює з йонами IV-ї групи осади гідроксидів, за виключенням АsO33-, АsO43-, якінеутворюють осадів.
У надлишку NH4ОН розчиняється тільки Zn(ОН)2 з утворенням безбарвної комплексної основи [Zn(NH3)4](ОН)2.
Всі осади гідроксидів розчинні в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах.
1.2.2. Дія натрію, калію і амонію карбонатів
Реагенти осаджують йони А13+, Сr3+, Sn2+, Sn4+ у вигляді гідроксидів (гідроліз!). Йони Цинкy утворюють в цих умовах (ZnОН)2СО3, який розчинний в надлишку (NH4)2CO3, в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах. Йони АsO33- та АsО43- з карбонатами осадів не утворюють.
1.2.3. Дія натрію гідрофосфату
Реагент утворює з йонами Аl3+, Sn2+, Sn4+, Zn2+ білі, а з Сr3+ - зеленуватий осади середніх фосфатів. Йони АsO33-, АsO43- з Nа2НРO4 осадів не утворюють.
Осади А1РO4 і СrРO4 нерозчинні в ацетатній кислоті, але добре розчинні в розбавлених розчинах неорганічних кислот, а також в розчинах лугів та аміаку.
1.2.4.Дія натрію тіосульфату, сірководню, амонію сульфіду
Натрію тіосульфат та сірководень в середовищі 6н НС1 з йонами Sn2+, Sn4+, АsО33-, АsO43- при нагріванні утворюють осади сульфідів шоколадно-коричневого SnS і жовтого SnS2, Аs2S3, Аs2S5 кольорів.
Осади нерозчинні в розбавленій НС1, але розчинні в 2н розчині НNО3 при нагріванні та в розчині NаОН.
Йони Аl3+, Сr3+, Zn2+, Sn2+ осаджуються тільки (NH4)2S y слаболужному середовищі, яке створюється додаванням NH4ОН. При цьому утворюютьcя білий осад цинку сульфіду і шоколадно-коричневий осад стануму (II) сульфіду. Йони Аl3+, Сr3+ внаслідок гідролізу їх сульфідів утворюють осади відповідних гідроксидів: білий Al(OH)3 i сіро-зелений Cr(OH)3.
Цинку сульфід нерозчинний в ацетатній кислоті, але розчинний в розбавлених мінеральних кислотах.
Йони Sn2+, Sn4+, AsO33-, АsО43- в лужному середовищі при дії (NH4)2S осадів не утворюють.
а) Реакції йонів Аl3+
1.3.1. Дія натрію гідроксиду
Утворений при взаємодії йонів А13+ з розчином надлишку натрію гідроксиду безбарвний розчин натрію алюмінату Nа[А1(ОН)4] руйнується при додаванні сухого NH4Сl. При цьому утворюється білий аморфний осад А1(ОН)3.
Виявленню А1 перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn4+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі А13+ додають розчин NаОН до повного розчинення утвореного осаду. Додають 2-3 см3 води і декілька кристаликів NH4Сl. Суміш нагрівають.
1.3.2. Дія алізарину S
Алізарин S (1,2-діоксинтрахінон) утворює з йонами А13+ малорозчинну сполуку яскраво-червоного кольору (алізариновий лак), розчинну в розбавлених неорганічних кислотах, але нерозчинну в ацетатній кислоті.
Виявленню Al3+ перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn2+ та інших металів, які утворюють малорозчинні гідроксиди. Для усунення перешкоджаючої дії інших йонів, Сr3+ звичайно переводять в СrO42-, а решту йонів зв’язують у нерозчинні сполуки за допомогою К4[Fе(СN)6].
Виконання досліду (крапельний варіант):
На фільтрувальний папір поміщають 1 краплю розчину К4|Fе(СN)6]. В центр утвореної плями - одну краплю досліджуваного розчину. При цьому всі перешкоджаючі йони осаджуються у вигляді гексаціанофератів і залишаються в центрі плями, а йони Аl3+ за рахунок капілярних сил, дифундують на периферію. Щоб прискорити цей процес, можна помістити в центр плями одну краплю дистильованої води. Пляму обробляють газоподібним аміаком, потримавши фільтрувальний папір над отвором склянки з концентрованим розчином NH4ОН, а потім на периферію плями наносять 1-2 краплі розчину алізарину S і знов обробляють газоподібним аміаком. В цих умовах алізарин забарвлюється в фіолетовий колір, що утруднює спостереження рожевого забарвлення комплексної сполуки Алюмінію з алізарином S. Тому пляму змочують розчином ацетатної кислоти. В присутності А13+ спостерігається рожева плямана жовтому фоні, оскільки в ацетатній кислоті алізарин S має жовте забарвлення.
1.3.3. Дія кобальту нітрату
(утворення "тенарової синьки")
2-3 краплі розчину солі алюмінію змішують з 2-3 краплями розчину кобальту нітрату. Змочують цим розчином клаптик фільтрувального паперу, тримаючи його тигельними щипцями над полум’ям пальника, підсушують, потім кладуть у фарфоровий тигель і спалюють, а золу добре прожарюють. При цьому в тиглі утвориться кобальту алюмінат ("тенарова синька") синього кольору. Перешкоджають виявленню Аl3+ йони Zn2+.
2Al2(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2 + 4NO2↑ + O2↑ + 6SO3↑.
1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
На відміну від Mg2+ йони Алюмінію утворюють з 8-гідроксихіноліном при рН=5 зеленувато-жовтий кристалічний осад алюмінію гідрооксихіноляту.
Реакцію проводять в ацетатному буферному розчині (СН3СООН + СН3СООNа).
б) Реакції йонів Сr3+
Для виявлення йонів Сr3+ їх звичайно оксидують до хромат (СrO42-) або дихромат (Сr2О72-) йонів. Оксидацію можна проводити як в лужному, так і в кислому середовищах.
1.3.5. Оксидація Сr3+ в лужному середовищі
Оксидація проводиться гідрогену пероксидoм (H2O2), натрію пероксидом (Na2O2), бромною водою, хлорною водою тощо. Найчастіше використовують Н2О2:
2СrСl3 + 3Н2O2 + 10NаОН = 2Nа2СrO4 + 6NаСl + 8Н2O
Реакцію проводять у надлишку NаОН.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Сr3+, додають 2-4 см3 розчину NаОН, вміст пробірки добре перемішують, потім доливають 0,5-1 см3 Н2O2. Після припинення реакції вміст пробірки обережно підігрівають до кипіння. Додавання Н2O2 і нагрівання повторюють до переходу темно-зеленого кольору розчину в жовтий. Наявність утворених йонів СrO42- підтверджують, застосовуючи барію хлорид.
Частину одержаного розчину підкислюють ацетатною кислотою (СН3СООН) до кислої реакції, і додають декілька крапель ВаСl2. В присутності СrO42- утворюється жовтий осад барію хромату.
1.3.6. Оксидація Сr3+ в кислому середовищі
Реакція проводиться за допомогою амонію персульфату ((NН4)2S2О8), плюмбуму (IV) оксиду (РbO2), натрію бісмутату (NаВіО3), тощо. Як приклад, розглянемо реакцію з натрію бісмутатом:
2Сr(NО3)3 + 3NаВіО3 + 4НNО3 = Nа2Сr2O7 + NаNО3 +
+ 3Ві(NО3)3 + 2Н2O.
Реакцію проводять у надлишку HNО3.
Виконання досліду:
До 3-4 крапель розчину, що містить йони Сr3+, додають 1-2 см3 НNО3 та невелику кількість сухого NаВіО3, вміст пробірки нагрівають до кипіння. Hаявність утворених йонів Сr2O72- підтверджують, використовуючи реакцію утворення надхроматної кислоти. Для цього до 1 см3 отриманого оранжевого розчину додають 10 крапель гідрогену пероксиду, 3-4 краплі Н2SO4 і 1 см3 етеру. Вміст пробірки легко струшують. В присутності йонів Сr2O72- верхній органічний шар забарвлюється в синій колір в результаті утворення надхроматної кислоти.
1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
У процесі дії гідрогену пероксиду на підкислений розчин хромату або дихромату утворюється пероксихроматна кислотат H2CrO6, в результаті чого розчин забарвлюється в насичений синій колір:
Сr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O.
У водному розчині дана кислота дуже нестійка, тому до розчину додають органічний розчинник (аміловий спирт або діетиловий ефір), який екстрагує H2CrO6.
Виконання реакції:
До 2-3 крапель розчину, отриманого за реакціями окиснення Хрому (III), додають 1М сульфатної кислоти до кислої реакції,0,5 см3 амілового спирту і 4-5 крапель Н2О2. Якщо є йони Хрому, то верхній шар розчину забарвлюється у темно-синій колір.
в) Реакції йонів цинку Zn 2+
1.3.8. Дія сірководню (Н2S)
(фармакопейна)
Сірководень утворює з йонами цинку білий осад (помутніння розчину) цинку сульфіду ZnS.
Реакцію проводять у середовищі ацетатної кислоти, оскільки осад ZnS розчинний у мінеральних кислотах, але нерозчинний в ацетатній кислоті. У реакційну суміш додають також натрію ацетат:
Zn(NO3)2 + H2S + 2CH3COONa = ZnS↓ + 2NaNO3 + 2CH3COOH.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Цинку додають 3-4 краплі розчину СН3СООNа і 5-7 крапель сірководневої води. Перешкоджають йони, які утворюють з H2S сульфіди, нерозчинні в ацетатній кислоті (до них відносяться всі катіони II-ї аналітичної групи, Sn2+ і Sn4+ з IV групи, всі катіони V і VI аналітичної групи). Осад ZnS утворюється і в сильнолужному середовищі. У цьому випадку, як реагент, використовують натрію сульфід. У цих умовах катіони IV-ї аналітичної групи не перешкоджають виявленню йонів Цинку.
1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
(фармакопейна)
Реагент утворює з Zn2+ білий осад (помутніння розчину) калій-цинк гексаціаноферату (II) К2Zn3[Fе(СN)6]2. Осад розчинний в NаОН, КОН, NH4ОН, а також в неорганічних кислотах. Реакцію проводять у нейтральному або оцтовокислому середовищі.
3Zn2+ + 2К4[Fе(СN)6] → К2Zn3[Fе(СN)6]2↓ +6K+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Zn2+, додають 0,5-1 см3 розчину К4[Fе(СN)6]. Всі йони, що утворюють осади з К4[Fе(СN)6], перешкоджають виявленню Zn2+.
1.3.10.Взаємодія з кобальту нітратом
(утворення "Ринманової зелені")
Поміщують у фарфоровий тигель трохи розчину цинку нітрату і додають декілька крапель розчину кобальту нітрату, підсушують, потім добре прожарюють. При цьому утворюється кобальту цинкат зеленого кольору (так звана ”Ринманова зелень"). Йони амонію перешкоджають виявленню йонів цинку.
Zn(NO3)2 + Co(NO3)2 → CoZnO2 + 4NO2↑ + O2↑.
1.3.11. Дія дитизону
Дитизон (дифенілтіокарбазон) реагує з утворенням у розчині хлороформу забарвленої внутрішньокомплексної солі – цинку дитизонату. Реакція характеризується високою чутливістю - (0,025 мкг).
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Zn2+, додають 1 см3 ацетатної буферної суміші з рН=5 та 0,5-1 см3 хлороформного розчину дитизону. При цьому спостерігають забарвлення хлороформного шару в малиново-червоний колір. Заважають реакції йони Ag+, Bi3+, Pb2+, Cu2+. Щоб уникнути вплив цих катіонів, перед введенням дитизону додають 4-5 крапель 0,5М розчину натрію тіосульфату для зв’язування їх в комплекси.
г) Реакції йонів Sn2+ і Sn4+
1.3.12. Дія сірководню
Сірководень утворює з йонами Sn2+ і Sn4+ відповідно шоколадно-коричневий і жовтий осади сульфідів, нерозчинні в розбавленій НС1:
H2SnCl4 + H2S = SnS↓ + 4НС1
H2SnCl6 + 2H2S = SnS2↓ + 6НС1
Реакції проводять у середовищі 0,3-1н розчину хлоридної кислоти. Обидва сульфіди розчинні в концентрованій НСl; SnCl2 розчинний також у розчині HNO3. При взаємодії з концентрованою НNО3 осади SnS i SnS2 перетворюються в білий осад нерозчинної станатної кислоти Н2SnO3.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ або Sn4+ добавляють 3-4 краплі концентрованої НС1 і пропускають через розчин повільний струмінь H2S. Всі йони, що утворюють в цих умовах осади з Н2S, перешкоджають виявленню Sn2+ і Sn4+.
1.3.13. Дія купферону
Реактив утворює з йонами Sn4+ в кислому середовищі малорозчинний осад. Користуючись цим реактивом, можна кількісно осадити і відділити Sn4+ від багатьох інших йонів.
1.3.14. Дії солей Бісмуту
Солі Бісмутy (III) відновлюються солями Sn2+ до металічного бісмуту, забарвленого в чорний колір:
3SnСl2 + 2ВіС13 + 18NаОН = 2Ві↓ + 3Na2SnО3 + 12NaС1 + 9Н2О.
Реакцію проводять у сильнолужному середовищі.
Йони Sn4+ перед виявленням необхідно відновити до Sn2+ металічним залізом.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Sn2+, додають розчину NаОН до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(ОН)2. До прозорого розчину додають 2-3 краплі розчину ВіСl3 або Ві(NО3)3.
Виявленню йонів Стануму перешкоджають наступні йони: Нg22+, Нg2+, Аg+.
1.3.15. Дія солей Меркурію (І-II)
Солі Меркурію (I-ІІ) відновлюються йонами Sn2+. Кінцевим продуктом відновлення є металічна ртуть, забарвлена в чорний колір:
2НgСl2 + SnCl2 = Нg2С12 + SnС14.
Нg2Сl2 + SnСl2 = 2Нg↓ + SnСl4.
Реакцію проводять в кислому середовищі (розчин хлоридної кислоти).
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину SnСl2 додають 3-4 краплі розчину концентрованої хлоридної кислоти та 1-2 краплі розчину Нg2(NО3)2 або Нg(NО3)2. Виявленню Стануму перешкоджають йони Аg+.
1.3.16. Дія диметилгліоксиму
Диметилгліоксим утворює з йонами Sn2+ у присутності Fе2+ забарвлену в червоний колір сполуку, в склад якої входять Sn2+, Fе2+ і диметилгліоксим. Сполука екстрагується бутиловим спиртом.
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину, що містить йони Sn2+ чи Sn4+, додають 3-4 краплі НС1, залізні ошурки і кип’ятять протягом 1-2 хв. Розчин охолоджують і додають лужний розчин диметилгліоксиму до лужної реакції середовища, доливають 1 см3 розчину бутилового спирту і струшують вміст пробірки. В присутності йонів Стануму органічний шар забарвлюється в червоний колір. Для порівняння необхідно провести контрольний дослід. Виявленню Стануму не перешкоджають інші катіони.
д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
Сполуки Арсену токсичні! При роботі зними слід проявляти особливу обережність!
1.3.17. Дія сірководню
Сірководень з йонами АsO33-, АsO43- утворює осади сульфідів Аs2S3 і Аs2S5.
2Nа3АsO3 + 3Н2S + 6НСl = Аs2S3↓ + 6NаС1 + 6Н2O
2Nа3АsO4 + 5Н2S + 6НС1 = Аs2S5↓ + 6NаС1 + 8Н2O
Реакції проводять у середовищі 6н НС1 при нагріванні. Обидва сульфіди розчинні в розчинах NаОН, НNО3 (при нагріванні), NН4ОН, але нерозчинні в НС1.
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину солі Арсену додають 1 см3 концентрованої НС1, вміст пробірки підігрівають і пропускають через розчин повільний струмінь Н2S. Виявленню Арсену перешкоджають всі йони, які утворюють сульфіди, нерозчинні в НС1 (Рb2+, Аg+, Hg22+, Hg2+, Sn4+, Bi3+ та ін.).
1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
Аргентуму нітрат утворює з йонами АsО33-, АsO43- осади Аg3АsО3 і Аg3AsO4 відповідно жовтого і коричневого кольору. Осади нерозчинні в СН3СООН, але розчинні в НNО3 і NН4OН. Реакцію проводять у нейтральному або ацетатнокислому середовищі.
AsO2- + 3Ag+ + H2O →Ag3AsO3↓ + 2H+;
AsO43- + 3Ag+ →Ag3AsO4↓.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі Арсену додають 3-4 краплі розчину АgNО3. Виявленню Арсену перешкоджають йони, які утворюють забарвлені осади з АgNО3.
1.3.19. Дія магнезіальної суміші
(фармакопейна)
Магнезіальна суміш (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) утворює з йонами АsO43- білий кристалічний осад (помутніння розчину) подвійної солі Магній-Амоній-Арсенату.
Nа2НАsO4 + МgСl2 + NН4OН = МgNН4AsO4↓ + 2NаС1+Н2O
Реакцію проводять у слаболужному середовищі у присутності NH4Сl. Осад розчинний у СН3СООН і в неорганічних кислотах.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Мg2+, додають краплями розчин NH4ОН до утворення незначного осаду (помутніння), потім додають невелику кількість сухого NH4С1 і 3-4 краплі розчину Nа2НАsO4. Всі йони, що утворюють нерозчинні сполуки з Мg2+ і АsO43- перешкоджають виявленню Арсену.
1.3.20. Дія молібденової рідини
(суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
При нагріванні молібденова рідина утворює з йонами АsO43- дрібнокристалічний ясножовтий осад амонійної солі арсеномолібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у надлишку НNО3. Осад нерозчинний у НNO3, але розчиняється в NаОН.
H3AsO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3[As(Mo3O10)4]•H2O↓ +
+ 21NH4NO3 + 11H2O
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину, що містить йони АsO43-, добавляють 5-6 см3 молібденової рідини. Вміст пробірки нагрівають майже до кипіння і залишають на 5 хвилин. Йони АsO33- не взаємодіють з молібденовою рідиною. Їх попередньо оксидують до АsO43- за допомогою H2O2 або концентрованого розчину НNО3. Виявленню АsO43- перешкоджають йони РО43-.
1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
Металічний цинк відновлює йони АsО33- і АsO43- до газоподібного арсину АsН3:
Nа3АsO4 + 4Zn + 5NаОН = 4Nа2ZnO2 + АsН3↑ + Н2O.
Реакцію проводять у лужному середовищі. Арсин, що виділяється, виявляють за допомогою смужки фільтрувального паперу, змоченої попередньо розчином АgNО3, яка чорніє в результаті виділення металічного срібла.
Виконання досліду:
До 2 см3 розчину NаОН додають 1-2 гранули металічного цинку. Вміст пробірки нагрівають до початку розчинення цинку і додають 3-4 краплі розчину натрію арсенату чи арсеніту. Пробірку закривають ватним тампоном, змоченим розчином плюмбуму ацетату для поглинання можливої домішки сірководню. Зверху пробірку закривають фільтрувальним папером, змоченим розчином аргентуму нітрату. В присутності АsН3 на фільтрувальному папері через декілька хвилин виникає чорна пляма. Йони Sb3+ і Sb5+ перешкоджають досліду.
1.3.22. Дія розчину йоду
Розчин йоду знебарвлюється при добавленні його до розчину, що містить йони АsО33- внаслідок оксидації останніх до АsO43-:
Nа3АsО3 + I2 + Н2O = Nа3АsO4 + 2НІ.
Реакцію проводять у слаболужному середовищі (за допомогою NаНСО3)
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони АsО33-, додають 3-4 краплі розчину NаНСО3 і краплями розчин І2. Виявленню АsО33- перешкоджають відновники.
1.3.23. Реакція Марша
У пробірку поміщають кусочок хімічно чистого цинку (без домішок Аs), декілька крапель розчину, що містить Арсен і хлоридну кислоту. Пробірку закривають корком з встановленою в нього скляною трубкою з витягнутим кінцем і підпалюють газ, що виділяється з нього. Арсин горить синім полум’ям, при цьому утворюється арсену (III) оксид і вода. Якщо в полум’я внести блискучу фарфорову чашку, то на ній відкладається металічний арсен у вигляді чорної плями. Пляма легко розчиняється в розчині гіпохлориту, чим відрізняється від такої ж плями металічного стибію, яка не розчинна в розчині гіпохлориту.
2АsН3 = 2Аs↓ + 3Н2↑
Вказана реакція використовується в судовій експертизі для аналітичного виявлення арсену. Таким чином можна виявити дуже малі кількості арсену.
Примітка. Технічний цинк звичайно містить домішки арсену, тому перед проведенням цього досліду слід провести контрольний дослід з цинком.
ЛІТЕРАТУРА
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.