II. Методы определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле

Сущность методов заключается в нагревании пробы нефтепродукта в открытом тигле с установленной скоростью до тех пор, пока не произойдет вспышка паров (температура вспышки) нефтепродукта над его поверхностью от зажигательного устройства и пока при дальнейшем нагревании не произойдет загорание продукта (температура воспламенения) с продолжительностью горения не менее 5 с.

Аппаратура, реактив и материалы:аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО (АТВ-2), дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по методу Кливленда.

При возникновении разногласий в оценке качества нефтепродукта определение проводят вручную.

· Экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см или щит высотой 55 - 65 см из листовой кровельной стали, окрашенный с внутренней стороны черной краской.

· Термометр типа ТН-2

· Секундомер

· Барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кПа

· Бумага фильтровальная лабораторная

· Пипетка

· Щетка металлическая

· Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 до 170 °С или нефрас С50/170

· Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный или натрий сернокислый технический, или кальций хлористый технический, или натрий хлористый.

· Вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию

Подготовка пробы

Пробу тщательно и осторожно перемешивают. Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют. Температура пробы после нагревания должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С. Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм²/с) сушат при температуре не более 80 °С.

Затем пробы фильтруют и декантируют.

Подготовка аппарата

Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают.

При работе с токсичными продуктами или продуктами, содержащими ароматические углеводороды (продукты пиролиза), пары которых являются токсичными, аппарат помещают вместе с экраном или со щитом в вытяжной шкаф. При температуре на 56 С ниже предполагаемой температуры вспышки движение воздуха в вытяжном шкафу следует поддерживать без создания сильных потоков над тиглем, для чего необходимо работать при закрытой верхней заслонке вентиляционного устройства вытяжного шкафа.

Перед каждым испытанием тигель промывают растворителем. Углеродистые отложения удаляют металлической щеткой. Затем тигель промывают холодной дистиллированной водой и высушивают на открытом пламени или горячей электроплитке. Тигель охлаждают до температуры не менее чем на 56 С ниже предполагаемой температуры вспышки и помещают его в аппарат.

В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

Проведение испытания

Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

При попадании нефтепродукта на внешние стенки тигля тигель освобождают от нефтепродукта и обрабатывают по пп. 2.1.2.3.

Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки нефтепродукт нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

Начиная с температуры не менее чем на 28С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

При последующем повышении температуры перемещают пламя зажигания в обратном направлении.

За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 С.

Голубой круг (ореол), который иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

Для определения температуры воспламенения продолжают нагрев пробы со скоростью 5 – 6 С в минуту и повторяют испытание пламенем зажигательного приспособления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.

За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Обработка результатов

Если барометрическое давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по табл. 1.

Таблица 1

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)	Поправка, °С
От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)	+2
» 88,6 » 81,3 (» 664 » 610)	+4
» 81,2 » 73,3 (» 609 » 550)	+6

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

Точность метода

Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Сходимость, °С	Воспроизводимость, °С
Температура вспышки
Температура воспламенения

Список использованной литературы

1. С.А.Ахметов, М.Х.Ишмияров и др. Технология переработки нефти, газа и твердых горючих ископаемых. Уч.пособ. Под ред. С.А. Ахметова. – СПб.: Недра, 2009. – 832с.

2. С.Г.Агаев, А.М.Глазунов и др. Улучшение низкотемпературных свойств дизельных топлив. Тюмень: ТюмГНГУ, 2009. – 144с.

3. С.А. Карпов, В.М.Капустин и др. Автомобильные топлива с биоэтанолом. М.: КолоС. 2007. – 216с.

4. В.М.Капустин. Нефтяные и альтернативные топлива с присадками и добавками. М.: КолоС, 2008. – 232с.

5. Магарил Е.Р. Моторные топлива : учебное пособие / Е.Р. Магарил, Р.З.Магарил. – М.: КДУ, 2008. – 160с.

6. А.К.Мановян. Технология переработки природных энергоносителей. М.: Химия, КолоС, 2004. – 456с.

7. Исагулянц В.И., Егорова Г.М. Химия нефти. М.: Химия, 1965.

8. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов. М.: Гостоптехиздат, 1962.

9. Петров А.А. Углеводороды нефти. М.: Химия, 1984.

10. Химия нефти и газа /под. ред. В.А. Проскурякова, А.Е.Драбкина. Л.: Химия, 1989.

11. Дытнерский Ю.И. Процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия, 2002. Т.2.

12. Розенгарт М.И. Техника лабораторной перегонки и ректификации. М.: Госхимиздат, 1991.

13. Лебедев Н.И. Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза. М.: Химия, 1988.

14. Крель Э. Руководство по лабораторной перегонке. М.: Химия, 1980.

15. Химия нефти/ под. ред. З.И. Сконяева. Л.: Химия, 1984.

16. Эрих В.Н., Расина М.Т., Рудин М.Т. Химия и технология нефти и газа. Л.: Наука, 1985.

17. Пэрэушану В., Коробя М., Муска Г. Производство и использование углеводородов. М.: Мир, 1987.

18. Журнал Всесоюзного химического общества им. Д.И. Менделеева. 1989. Т.34. № 6. Обзорные и оригинальные статьи в журналах «Успехи химии», «Нефтехимия», «Химическая технология» и др.

РАССМОТРЕНО УТВЕРЖДЕНО

на заседании кафедры ПЭ и X учебно-методическим бюро ФИТ

Протокол №___ Протокол____

«__» ___________2016г. «__» ________ 2016 г.

Зав.кафедрой ПЭ иХ Председатель УМБ

__________Кабиева С.К. _________________Мустафина Л.М.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к проведению лабораторных занятий по дисциплине

«Химическая технология органических веществ»

для студентов специальности 5В072100 - «Химическая технология органических веществ» всех форм обучения

Разработали: к.х.н., доцент С.К.Кабиева, Ж.Т. Даулетжанова.

Редактор: Искакова Р.С.