Феруму (III) та Купруму (II) 8 страница

2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи

Центрифугат 4 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів IV-ї аналітичної групи.

2.1.10. Відділення йонів Стибію

Осад 4 обробляють 2М розчином нітратної кислоти (25-30 крапель) і 10-15 краплями розчину H₂O₂, нагрівають на водяній ванні до повного розкладу гідрогену пероксиду. Суміш центрифугують. У центрифугаті 5 - катіони V-ї і VI-ї аналітичних груп, в осаді 5 – HSbO₃.

2.1.11. Визначення йонів Стибію

Осад 5 розчиняють у 10-15 краплях концентрованої хлоридної кислоти. У розчині визначають наявність йонів Стибію за допомогою характерних реакцій.

2.1.12. Розділення катіонів V-ї та VI-ї аналітичних груп

До центрифугату 5 додають 1,5-кратний об’єм концентрованого розчину аміаку, перемішують і обережно нагрівають. Суміш центрифугують. У центрифугаті 6 – катіони VI-ї аналітичної групи, в осаді 6 – оксиди, гідроксиди та основні солі катіонів V-ї аналітичної групи.

2.1.13. Аналіз суміші катіонів V-ї аналітичної групи

Осад 6 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів V-ї аналітичної групи.

2.1.14. Аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи

Центрифугат 6 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів VI-ї аналітичної групи.

Завдання 2. Аналіз суміші катіонів I-VI-ї

аналітичних груп (з осадом)

2.1. Попередні випробування

Попередні спостереження і випробовування, визначення катіонів дробним методом виконують так, як при аналізі розчину без осаду (див. п.1.1.).

2.2. Систематичний хід аналізу

2.2.1. Виявлення катіонів Калію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину натрію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Калію реакціями з NaHC₄H₄O₆ та Na₃[Co(NO₂)₆].

2.2.2. Виявлення катіонів Натрію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину калію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Натрію реакціями з K[Sb(OH)₆] та Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈.

2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп

Суміш, що аналізують, перемішують і відбирають 30-35 крапель у пробірку, нагрівають до кипіння, додають 4-5 крапель концентрованої хлоридної кислоти (рН=2), перемішують скляною паличкою і знову нагрівають. Охолоджену суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження катіонів II-ї аналітичної групи.

Для осадження катіонів III-ї аналітичної групи в цю ж пробірку додають по 10-15 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні протягом 5 хвилин і центрифугують. Перевіряють повноту осадження катіонів III-ї аналітичної групи. Осад відділяють центрифугуванням, промивають дистильованою водою, яка містить декілька крапель 1М розчину сульфатної кислоти. У центрифугаті 1 знаходяться катіони I-ї, IV-VI-ї аналітичних груп, в осаді 1 – хлориди II-ї аналітичної групи, сульфати III-ї аналітичної групи і PbSO₄.

2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму

Осад 1 обробляють 8-10 краплями дистильованої води і нагрівають на водяній ванні при помішуванні протягом 2-3 хвилин. Гарячий розчин центрифугують. У центрифугаті 2 виявляють йони Плюмбуму за допомогою відповідних реакцій.

Якщо йони Плюмбуму виявлені, то їх відокремлюють промиванням осаду порціями гарячої води до їх повного видалення (відсутня реакція з хромат-йонами). Ценрифугат 2 відкидають, осад 2 аналізують.

2.2.5. Відокремлення і виявлення катіонів Меркурію (I)

До осаду 2 додають10-15 крапель концентрованого розчину аміаку і ретельно перемішують. Почорніння осаду 2 свідчить про присутність йонів Меркурію (I). Осад відділяють центрифугуванням. У центрифугаті 3 визначають наявність йонів Аргентуму, осад 3 залишають для подальших досліджень.

2.2.6. Визначення йонів Аргентуму

До 2-3 крапель центрифугату 3 додають краплями концентровану нітратну кислоту (до кислої реакції). Утворення білого осаду або каламуті свідчить про присутність йонів Аргентуму в розчині.

2.2.7. Відокремлення Hg, HgNH₂Cl

Осад 3 переносять у фарфорову чашку, обробляють при нагріванні 10-15 краплями бромної води в присутності хлоридної кислоти. Суміш кип’ятять до зникнення чорних частинок в осаді і видалення надлишку брому. Після охолодження суміш центрифугують. Центрифугат 4 відкидають. В осаді 4 - сульфати катіонів III-ї аналітичної групи і PbSO₄.

2.2.8. Відокремлення PbSO₄

Осад 4 обробляють при нагріванні на водяній ванні 15-20 краплями 30%-го розчину амонію ацетату або розчину натрію гідроксиду, центрифугують і промивають отриманий осад 5 дистильованою водою до негативної реакції на йони Плюмбуму.Центрифугат 5 відкидають.

2.2.9. Визначення катіонів III-ї аналітичної групи

Осад 5 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу катіонів III-ї аналітичної групи.

2.2.10. Аналіз центрифугату

Аналіз центрифугату 1 виконують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп без осаду, який починають з п.2.1.8.

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №10

ТЕМА: Групові реагенти та їх призначення в аналізі аніонів. Аналітичні реакції аніонів I-ї аналітичної групи. Аналіз суміші сірковмісних аніонів (контрольна задача).

АКТУАЛЬНІСТЬ:Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці,фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ:На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів I-ї аналітичної групи і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на аніони I-ї аналітичної групи,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші аніонів I-ї аналітичної групи;

-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники;

-проводити аналіз розчину, який вміщує суміш сірковмісних аніонів I-ї

аналітичної групи.

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони I-ї аналітичної групи;

-хімічні властивості сполук аніонів I-ї аналітичної групи;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-процеси комплексоутворення, оксидації та відновлення;

-хід систематичного аналізу суміші аніонів I-ї аналітичної групи.

ВМІТИ:-працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції аніонів I-ї

аналітичної групи;

-проводити попередні дослідження на аніони I-ї аналітичної групи;

-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів I-ї

аналітичної групи кислотно-основним методом;

-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у вигляді

протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Принцип класифікації аніонів по групах.

2.Відношення аніонів нестійких і летких кислот до дії мінеральних кислот. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-ї аналітичної групи.

4.Поділ аніонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

5.Умови осадження аніонів першої аналітичної групи груповим реактивом. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

6.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

7.Поясніть, чому аніони, які містять сульфур, заважають виявленню один одному. Приведіть рівняння розділення і виявлення йонів у цій суміші (у зошиті).

8.Чим відрізняється аналіз аніонів від аналізу катіонів. Яку роль відіграють групові реагенти?

9.Розрахувати умовну константу стійкості Ag(CN)₂^- в розчині з рН=2,0.

10.Розрахувати умовну константу стійкості Fe(H₂PO₄)₂^- в розчині з рН=5,0.

11.Знайти рівноважну концентрацію Ag(NH₃)₂⁺-йону в 0,01 моль/дм³ розчині аргентуму нітрату в присутності 2 моль/дм³ аміаку.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Які аніони належать до І-ї аналітичної групи?

2.Який груповий реагент І-ї аналітичної групи?

3.Напишіть характерні реакції для виявлення окремих аніонів І-ї аналітичної групи.

4.Який осад має молібденова кислота і магнезіальна суміш, що використовуються для відкриття фосфат-йонів?

5.Аніонний склад мінеральних вод.

6.Чому при дії аргентуму нітрату або купруму сульфату на тіосульфати виділяються осади сульфідів, а не тіосульфатів?

7.Запропонуйте реакції виявлення аніонів: C₂O₄^2-, CO₃^2-, Cr₂O₇^2-. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

8.Якими реакціями можна розділити AsO₃^3- і AsO₄^3-. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

9.Які аніони заважають виявленню карбонат-йонів? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

10.Чому аргентуму карбонат буріє при нагріванні?

11.Напишіть формули гетеросполук, які утворюються при виявленні фосфат-йонів за допомогою амонію молібдату.

12.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

13.Які аніони і чому не можуть бути присутніми в сильнокислих розчинах?

14.Які кислоти і солі I-ї аналітичної групи аніонів використовуються в медицині і фармації?

15.Екстракція та її використання для аналізу аніонів.

16.Розрахуйте константу гідролізу і рН 0,1М розчину амонію хлориду.

17.Розрахуйте константу гідролізу, ступінь гідролізу і рН 0,04М розчину амонію ацетату.

18.Розрахуйте рН, ступінь дисоціації і частку (%) недисоційованих молекул у 0,5М розчині нітритної кислоти.

19.Визначте добуток розчинності барію сульфату, якщо в 100 см³ його насиченого розчину міститься 2,45•10^{-4 г солі.}

20.Визначте добуток розчинності феруму (II) cульфіду, якщо в 100 см³ його насиченого розчину міститься 1,97•10^{-8 г солі.}

21.За значенням добутку розчинності розрахуйте розчинність BiI₃ (г/дм³) у воді і 0,01М розчині KI.

22.Розрахуйте добуток розчинності мангану сульфіду, якщо концентрація його насиченого розчину дорівнює 1,38•10^-3 г/дм³.

23.Який об’єм концентрованої ортофосфатної кислоти необхідно для виготовлення 500 см³ 0,02М розчину?

24.Який об’єм 2 моль/дм³ розчину аміаку необхідно додати до 200 см³ 0,05 моль/дм³ розчину аргентуму нітрату, щоб концентрація йонів Аргентуму знизилася до 1•10^-5 моль/дм³?

25.Скільки моль/дм³ натрію гідроксиду необхідно додати до 0,01 моль/дм³ розчину плюмбуму нітрату, щоб концентрація йонів Pb²⁺ знизилась до 1•10^-5 моль/дм³ за рахунок уворення Pb(OH)₃^-?

БІОЛОГІЧНА РОЛЬ І МЕДИЧНЕ ЗАСТОСУВАННЯ

СПОЛУК I-ї АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ АНІОНІВ

Неорганічними сполуками Карбону є його сполуки з металами (СаС₂), неметалами (SіС), оксиди (СО і СО₂), карбонатна кислота Н₂СО₃ та її солі - карбонати й гідрогенкарбонати, ціанідна та тіоціанатна кислоти та їх солі - ціаніди й тіоціанати (роданіди). Карбон у складі кальцію оксалату CaC₂O₄ може відкладатись у вигляді каменів у нирках і сечовому міхурі (оксалатні камені).

Масова частка Сульфуру в організмі людини становить близько 0,16%, багато сірки міститься в структурному білку кератині, волоссі, кістках і нервовій тканині. Цей р-елемент входить до складу деяких амінокислот (цистин, цистеїн, метіонін), гормонів (інсулін), вітамінів (В₁). З біологічного погляду функція атомів Сульфуру полягає в їх здатності утворювати зв'язки —S—S— між поліпептидними ланцюгами протеїнів. Визначення вмісту сульфатів у крові має особливо велике значення при гострій і хронічній нирковій недостатності, посиленому розпаді білка з вивільненням сульфатів.

Фосфор, який ще називають "елементом життя і мислення", відіграє істотну роль в обміні речовин та енергії. У вигляді неорганічного фосфату він входить до складу нуклеотидів та нуклеїнових кислот. Особлива роль належить молекулі АТФ (аденозин-5'-трифосфат), яка є джерелом і акумулятором енергії в організмі. Неорганічні фосфат-йони Н₂РO₄^- та НРO₄^2- входять до складу буферної системи крові, яка значною мірою забезпечує стале значення рН внутрішнього середовища живого організму. Крім того, фосфор є основною складовою частиною кісток і зубів. Добова потреба організму у фосфорі становить 1-3 г.

Клінічне діагностування вмісту фосфатів у крові має істотне значення. Збільшення вмісту фосфатів у крові (гіперфосфатемія) може спостерігатися при токсикозах вагітних, спазмофілії, передозуванні ультрафіолетовим опроміненням, в період загоювання кісткових переломів (що є сприятливою ознакою), при посиленій м'язовій роботі, як наслідок розщеплення органічних фосфорних сполук і надходження неорганічного фосфору з м'язових клітин. При нестачі фосфатів у крові (гіпофосфатемія) розвивається рахіт.

Наявність карбонатів, фосфатів і сульфатів у питній воді визначає її побутові й смакові якості. Солі карбонатної, фосфатної та сульфатної кислот зумовлюють загальну твердість води, а у твердій воді погано розварюються овочі, м'ясо, важко милиться мило. Крім того, наявність сульфатів немінерального походження є показником санітарного забруднення води. Така вода неприємна на смак і може спричинити розлад системи травлення. Значна кількість сульфатів є результатом забруднення води тваринними відходами, що містять Сульфур, який у результаті розкладання й наступного окиснення перетворюється на солі сульфатної кислоти.

Як лікарські засоби використовують магнію сульфат, що має послаблювальні та гіпотензивні (знижує тиск крові) властивості, барію сульфат як рентгеноконтрастний засіб, натрію сульфат як послаблювальний та жовчогінний засіб, натрію гідрогенкарбонат та кальцію карбонат при шлункових захворюваннях. Сполуки Фосфору, наприклад АТФ, використовують у медичній практиці як енергетичний чинник при дистрофії м'язів, міокардіодистрофії.

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Пояснити систематичний хід аналізу суміші аніонів I-ї аналітичної групи на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції аніонів першої

аналітичної групи

а) Реакції виявлення аніонів першої аналітичної групи

(SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, C₂O₄^2-, CrO₄^2-, PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-,

SiO₃^2-, B₄O₇^2-, F^-)

1.1.Дія групового реагенту (0,5М розчин барію хлориду)

Йони SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, C₂O₄^2-, CrO₄^2- (Сr₂O₇^2-), PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-, SiO₃^2-, B₄O₇^2-, F^- утворюють з 0,5М розчином BaСl₂ аморфні осади відповідних солей Барію. Всі осади важко розчиняються у воді, але розчиняються в розведеній хлоридній кислоті, за винятком BaSO₄.

Виконання реакцій:

До 0,5 см³ розчину солей, що містять аніони I-ї аналітичної групи, в окремих пробірках додають по 3-4 краплі 0,5М розчину барію хлориду. Зазначте кольори осадів, що утворилися.

1.2. Дія загальних реагентів

1.2.1. Дія аргентуму нітрату

Реагент взаємодіє з аніонами I-ї аналітичної групи з утворенням осадів, які розчиняються в нітратній кислоті.

Виконання реакцій:

У ряд пробірок поміщають по 0,5 см³ солей відповідних аніонів I-ї аналітичної групи і додають по 3-4 краплі реактиву. Зазначте кольори осадів, що утворилися.

а) Реакції йонів SO₄^2-

1.3.1. Дія розчинів солей Барію

(фармакопейна)

Сульфат-йони з солями Барію утворюють осад барію сульфату білого кольору, який не розчиняється ні в кислотах, ні в лугах. Реакцію проводять в середовищі розбавленої хлоридної кислоти.

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфат-йони, додають 10-12 крапель хлоридної кислоти і 5-6 крапель розчину барію хлориду. Інші аніони не перешкоджають виявленню сульфат-йонів.

1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію

Сульфат-йони з солями Стронцію утворюють осад стронцію сульфату білого кольору, який не розчиняється ні в кислотах, ні в лугах.

Sr²⁺ + SO₄^2- → SrSO₄↓.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфат-йони, додають 5-6 крапель розчину стронцію хлориду.

б) Реакції йонів SO₃^2-

1.4.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на сульфіт-йони утворюється сульфітна кислота, яка розкладається на сульфуру (IV) оксид і воду:

SO₃^2- + 2H⁺ → H₂SO₃ → SO₂↑ + H₂O.

Cульфуру (IV) оксид виявляють за запахом або знебарвленням розчинів йоду або калію перманганату.

SO₂ + I₂ + 2H₂O → 2HI + H₂SO₄

5SO₂ + 2KMnO₄ + 2H₂O → 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 2H₂SO₄

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить сульфіт-йони, додають 4-5 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Для виявлення сульфуру (IV) оксиду використовують йодокрохмальний папір.

1.4.2. Дія оксидників

(фармакопейна)

Йод та бром оксидують сульфіти до сульфатів, при цьому відбувається знебарвлення розчинів йоду або брому.

Na₂SO₃ + I₂ + H₂O + 2HCl → 2HI + H₂SO₄ + 2NaCl

Виконання досліду:

До 3-4 крапель розчину натрію сульфіту додають 1-2 краплі розчину хлоридної кислоти і 2-3 краплі розчину йоду. Зазначте аналітичний ефект реакції.

в) Реакції йонів S₂O₃^2-

1.5.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на тіосульфат-йони утворюється тіосульфатна кислота, яка розкладається на сульфуру (IV) оксид, сірку і воду:

S₂O₃^2- + 2H⁺ → H₂S₂O₃ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію тіосульфат, додають 4-5 крапель 2М розчину хлоридної кислоти.

1.5.2. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Тіосульфат-йони утворюють з йонами Аргентуму білий осад аргентуму тіосульфату, який з часом розкладається з утворенням чорного осаду аргентуму сульфіду:

Na₂S₂O₃ + 2AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃;

Ag₂S₂O₃ +H₂O → Ag₂S↓ + 2H⁺ + SO₄^2-.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію тіосульфат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму нітрату.

1.5.3. Дія розчину йоду

Розчин йоду знебарвлюється розчинами тіосульфатів з утворенням тетратіонатів:

S₂O₃^2- + I₂ → S₄O₆^2- + 2I^-.

Виконання досліду:

До 2-3 крапель досліджуваного розчину додають краплю розчину йоду. При цьому проходить знебарвлення розчину йоду.

г) Реакції йонів СO₃^2-

1.6.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на карбонат-йони утворюється карбонатна кислота, яка розкладається на вуглекислий газ і воду:

СO₃^2- + 2H⁺ → H₂СO₃ → СO₂↑ + H₂O

Виконання досліду:

До 10-15 крапель розчину натрію карбонату додають 10 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Пробірку закривають корком з газовивідною трубкою і пропускають газ, що виділяється, крізь вапняну або баритову воду. Зазначте аналітичний ефект реакції.

1.6.2. Дія розчину магнію сульфату

(фармакопейна)

Карбонат-йони утворюють з йонами Магнію білий осад магнію карбонату.Ця реакція дозволяє розрізнити карбонат- та гідрокарбонат-йони. З гідрокарбонатами осад утворюється лише при кип’ятінні.

СO₃^2- + Mg²⁺ → MgСO₃↓

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію карбонат додають 4-5 крапель розчину магнію сульфату.

д) Реакції йонів С₂O₄^2-

1.7.1. Дія розчину кальцію хлориду

Оксалат-йони з розчином кальцію хлориду утворюють білий дрібнокристалічний осад кальцію оксалату.

С₂O₄^2- + Са²⁺ → СаС₂O₄↓

Осад розчиняється в мінеральних кислотах і не розчиняється в ацетатній кислоті.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить оксалат-йони, додають 5-6 крапель розчину кальцію хлориду.

1.7.2. Дія розчину калію перманганату

Оксалат-йони в кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату з виділенням вуглекислого газу.

5(NH₄)₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ → 2MnSO₄ + K₂SO₄ +

5(NH₄)₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину амонію оксалату додають 5-6 крапель 2М розчину сульфатної кислоти, нагрівають і додають краплями розведений розчин калію перманганату.

е) Реакції йонів CrO₄^2- (Cr₂O₇^2-)

1.8.1. Дія солей Барію

Хромат- та дихромат-йони з розчином барію хлориду утворюють жовтий осад барію хромату:

СrO₄^2- + Bа²⁺ → BаСrO₄↓

Сr₂O₇^2- + 2Bа²⁺ + H₂O → 2BаСrO₄↓ + 2H⁺

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить хромат- чи дихромат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

1.8.2. Дія розчину калію йодиду

Дихромат-йони в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду, який забарвлює хлороформний шар у червоно-фіолетовий колір:

Сr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6I^- → 2Cr³⁺ + 3I₂ + 7H₂O.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину калію хромату або дихромату, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають 15 крапель хлороформу і 5-7 крапель розчину калію йодиду. Зазначте аналітичний ефект реакції.