Фильтрование с отсасыванием
Фильтрование с отсасыванием проводят на воронке Бюхнера. Схема установки (рис. 1) включает в себя саму воронку (1), плотно соединенную с помощью резиновой пробки с толстостенной приемной колбой Бунзена (2). В системе создается пониженное давление с помощью водоструйного насоса (4).
Рис. 1. Схема установки для фильтрования с отсасыванием: 1 – воронка Бюхнера, 2 – приемная колба Бунзена, 3 – предохранительная склянка, 4 – водоструйный насос
Водоструйный насос обеспечивает разрежение за счет того, что струя воды, выходя с большой скоростью из узкой трубки, засасывает и увлекает за собой пузырьки воздуха. Идеальный водоструйный насос может понизить давление в системе до величины, равной упругости паров воды, которая зависит от температуры. Например, при 10 и 20 °С она равна 9,3 и 17,5 мм. рт. ст. соответственно. Однако на практике из-за подсоса воздуха и недостаточного давления воды в водопроводе даже очень хорошие насосы такого разрежения не обеспечивают (остаточное давление в системе обычно на 10 мм выше теоретического).
На перфорированное днище воронки Бюхнера свободно кладут бумажный фильтр, который вырезают в виде круга с диаметром, немного меньшим внутреннего размера воронки. Края фильтра ни в коем случае не должны загибаться и “налезать” на внутреннюю боковую стенку воронки.
Фильтр смачивают несколькими каплями жидкости, входящей в состав фильтруемой суспензии, и включают водоструйный насос. Фильтр должен плотно прилегать к днищу воронки, закрывая все отверстия, а воздух, проходящий через смоченный фильтр, должен создавать ровный слабый шум. Свистящий звук означает прорыв бумажного фильтра.
Суспензию перемешивают и переносят на фильтр при умеренном разрежении, т.е. поток воды, проходящий через водоструйный насос, не должен быть сильным. Фильтрование при умеренном разрежении более эффективно, чем при сильном, т. к. в последнем случае мелкие частички осадка забивают поры бумажного фильтра, что замедляет фильтрование.
Если после выливания в воронку всей суспензии в сосуде кристаллы еще остались, приемную колбу отсоединяют от водоструйного насоса, отливают из нее некоторое количество маточного раствора и смывают им кристаллы, оставшиеся в стакане. При необходимости эту операцию повторяют. Отсасывание продолжают до тех пор, пока большая часть маточника не пройдет через фильтр.
Фильтрование ускоряется, если осадок в процессе отсасывания отжимают плоской поверхностью широкой стеклянной пробки, заделывая возникающие трещины. Не следует разрыхлять осадок, размешивать его - это не ускоряет, а, наоборот, замедляет фильтрование.
Осадок на фильтре обычно промывают чистым растворителем, из которого проводилась перекристаллизация. При этом используют минимальное количество желательно охлажденной жидкости, чтобы избежать потерь вещества в результате растворения. Перед промывкой отсоединяют приемник от водоструйного насоса и наливают на слой осадка несколько миллилитров растворителя. Шпателем осторожно, стараясь не прорвать бумажный фильтр, смешивают промывную жидкость с осадком. Затем снова подключают водоструйный насос и тщательно отсасывают жидкость, снова уплотняя осадок широкой пробкой.