Получение метакремниевой кислоты

Цель: отработать методику получения метакремниевой кислоты из жидкого стекла (канцелярского клея) и соляной кислоты.

Реактивы и материалы:

Жидкое стекло (канцелярский клей- смесь солей Na₂SiO₃ и K₂SiO₃)

Соляная кислота (конц.)- HCl

Дистиллированная вода

Медный купорос – CuSO₄

Раствор аммиака – NH₄OH

Оборудование:

Фарфоровая чашка

полотно

Воронка Бюхнера

Колба Бунзена

Вакуум- насос (водоструйный вакуумный насос)

Электроплитка

Стеклянные палочки

Стеклянный стакан

Воронка

Фильтры

Индикаторная бумага

Техника безопасности:

Перед выполнением работы необходимо проработать инструкции:

№2-ТОИ-Р-02-04 №3-ТОИ-Р-03-03

№4-ТОИ-Р-04-02 №5-ТОИ-Р-05-02

№6-ТОИ-Р-06-02 №7-ТОИ-Р-07-02

Опыты проводить в вытяжном шкафу.

Ход работы:

25 г. жидкого стекла разбавляют 4 раза дистиллированной водой и фильтруют.

К фильтрату прибавляют соляную кислоту (около 60 мл.) до реакции на лакмус. Образовавшийся желтообразный гель отфильтровывают через полотно, промывают 3-4 раза водой, отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при температуре 50-60⁰С в сушильном шкафу, пока не станет рассыпаться как песок.

Техническое название метакремниевой кислоты – силикагель. Силикагель является хорошим абсорбентом.

Для проверки адсорбционных свойств силикагеля к 1 мл раствора сульфата меди прибавляют, по каплям, раствор аммиака до получения василькового- синего раствора сульфата-тетроамина меди (II)- [Cu(NH₃)₄]SO₄ в раствор всыпают 2г измельченного силикагеля и 20 минут взбалтываю смесь. Бесцветный порошок адсорбента приобретает темно-синюю окраску, а раствор бледнеет. Раствор сливают, а силикагель промывают 2-3 раза декантацией соляной кислоты, порциями по 2 мл. силикагель теряет синюю окраску вследствие десорбции.

Контрольные вопросы:

1. Агрегатное состояние метакремниевой кислоты

2. Структурная формула

3. Диссоциация метакремниевой кислоты

4. Гидролиз солей метакремниевой кислоты

5. Составьте формулы: силиката натрия, гидроксиликата натрия, силиката аммония, гидросиликата меди.

6. Сколько грамм метакремниевой кислоты получиться при взаимодействии 6г силиката натрия с 12г соляной кислоты?

7. Где применяют метакремниевую кислоту и ее соли?

8. Что такое жидкое стекло?

9. Какими уникальными свойствами обладает метакремниевая кислота?

10. Определить % содержание всех элементов метакремниевой кислоты.

Лабораторная работа №4

Получение тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃*5H₂O)

Цель: получение тиосульфата натрия синтезом сульфита натрия (Na₂SO₃ безводная) и элементарной серы.

Техника безопасности:

1. стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, перед началом работы началом работы следует проверить ее на наличие трещин.

2. перед началом работы следует проверить исправность электроприборов

3. нагревание производить только в термической посуде

4. аккуратно и экономно использовать химические реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.

5. работу стоит проводить только в халатах.

Оборудование и реактивы:

Сульфит натрия-Na₂SO₃ безводный

Сера элементарная-S

Дистиллированная вода

Этиловый спирт-C₂H₅OH

Соляная кислота-HCl

Прибор для фильтрования под вакуумом (водоструйный вакуумный насос)

Воронка Бюхнера

Колба Бюнзена

Весы

Воздушный холодильник

Круглодонная колба

Электроплитка

Бумажные фильтры

Суть метода:

1. Тиосульфат натрия получают синтезом сульфита натрия и элементарной серы. Синтез ведется в круглодонной колбе с воздушным холодильником около двух часов по реакции:

Na₂SO₃+S+5H₂O→Na₂S₂O₃*5H₂O

2. Произвести расчет навески сульфита натрия и серы по уравнению реакции для приготовления 24,5 г тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃*5H₂O)

Расчеты:

1. Расчет массы исходных веществ:

Na₂SO₃+S+5H₂O→Na₂S₂O₃*5H₂O

1.1 расчет количества сульфита натрия:

Мм Na₂SO₃=46+32+48=126

Мм Na₂S₂O₃*5H₂O=46+64+48+90=248

Xr Na₂SO₃-24,5 г Na₂S₂O₃*5H₂O

126 Na₂SO₃-248 Na₂S₂O₃*5H₂O

X=24,5*126/248=12,4 г Na₂SO₃

1.2 расчет количества серы:

МмS=32г

Yr-24,5 г Na₂S₂O₃*5H₂O

32 гS-248 Na₂S₂O₃*5H₂O

Y=32*24,5/248=3,1 г S

Выполнение работы:

1.Взвешивание сульфита натрия и серы.

На технохимических весах взвешать расчетную навеску безводной соли сульфита натрия и порошкообразной серы. Серу если в ней содержаться комки, тщательно перетереть в ступке.

2. Приготовление смеси раствора серы.

Сульфит натрия растворить в колбе, емкостью 300-500 мл, дистиллированной водой и нагреть до полного растворения. После того в колбу добавить отвешенную порцию серу, предварительно смочив ее этиловым спиртом (без обработки сера не смачиваеться водным раствором).

3. Кипячение смеси раствора и сульфита натрия и порошка серы.

К колбе присоединить в вертикальном положении воздушный холодильник. Смесь кипятить до тех пор, пока почти вся сера не вступит в реакцию с сульфитом натрия (около двух часов)

4. Фильтрование горячего раствора.

После этого горячий раствор отфильтровывают от нерастворимой серы (собирая установку из стеклянного стакана и воронки) через складчатый фильтр и фарфоровую чашку. Серу, оставшуюся на фильтре, выбрасывают.

5. Упаривание фильтра и отделение кристаллов от маточного раствора

Полученный фильтрат упаривать в фарфоровой чашке до начала кристаллизации. Затем фарфоровую чашку с фильтратом оставляют для кристаллизации на сутки

Далее выпавшие кристаллы нужно профильтровать через воронку Бюхнера под вакуумом, до тех пор, пока не перестанут стекать капли жидкости.

6. Сушка кристаллов.

Кристаллы тиосульфата натрия перенести на лист фильтровальной бумаги и оставить лежать 15-20 минут на воздухе, периодически перемешивая их стеклянной палочкой. Сухие кристаллы взвешать на технических весах и вычислить процент практического выхода Na₂S₂O₃*5H₂O.

24,5 г Na₂S₂O₃*5H₂O-100%

М навеска - Х

Х=м навески *100%/24,5

Контрольные вопросы:

1. Структурная формула тиосульфата натрия Na₂S₂O_3.

2. Свойства тиосульфата натрия.

3. Напишите качественную реакцию на тиосульфат-ион.

4. Особенности тиосульфата натрия.

5. Напишите реакцию диссоциации сульфата натрия и сульфита натрия.

6. Особенности серы.

Лабораторная работа №5

Получение комплексной соли – сульфат-тетроамино меди (II)

[Cu(NH₃)₄]SO₄

Цель: получить комплексную соль сульфат–тетроамино меди из медного купороса CuSO₄ ∙5H₂O и концентрированного раствора аммиака NH₄OH.

Техника безопасности:

1.Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, пред началом работы следует проверить ее на наличие трещин.

2.Пред началом работы следует проверить исправность электроприборов.
3.Нагревание производить только в термостойкой посуде.

4.Аккуратно и экономно использовать хим. реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.

5.Работу следует проводить в халатах.

6.Аммиак ядовит и его пары раздражают слизистую оболочку.

Реактивы и оборудование:

Концентрированный раствор аммиака - NH₄OH

Этиловый спирт – C₂H₅OH

Медный купорос - CuSO₄ ∙ 5H₂O

Дистиллированная вода

Мерные цилиндры

Фильтры

Чашки Петри

Стаканы

Вакуум насос (водоструйный вакуумный насос)

Стеклянные воронки

Пипетки

Теоретическое обоснование:

Комплексными соединениями называют вещество, содержащее комплексообразователь, с которым связано определенное число ионов или молекул называемых аддендами или легандами. Комплексообразователь с аддендами составляет внутреннюю сферу комплексного соединения. Во внешней сфере комплексных соединений находится ион, связанный с комплексным ионом.

Комплексные соединения получаются при взаимодействии более простых по составу веществ. В водных растворах они диссоциируют с образованием положительно или отрицательно заряженного комплексного иона и соответствующего аниона или катиона.

[Cu(NH₃)₄]SO₄ = [Cu(NH₃)₄] ²⁺ + SO₄ ^2-

[Cu(NH₃)₄] ²⁺ = Cu²⁺ + 4NH₃ ^–

Комплекс [Cu(NH3)4] 2+ окрашивает раствор в васильково - синий цвет ,а взятые отдельно Cu2+ и 4NH3 – такого окрашивания не дают. Комплексные соединения имеют большое значение в прикладной химии.

[Cu(NH3)4]SO4 - темно – фиолетовые кристаллы,растворимые в воде,но не растворимые в спирте.При нагревании до 1200С теряет воду и часть аммиака, а при 2600С теряет весь аммиак.При хранении на воздухе соль разлагается.

Уравнение синтеза:

CuSO4 ∙ 5H2O +4NH4OH = [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O +8H2O

Расчеты:

CuSO4 ∙ 5H2O + 4NH4OH= [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O +8H2O

Мм CuSO4∙ 5H2O = 250 г/моль

Мм [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O = 246 г/моль

6г CuSO4∙ 5H2O - Хг

250 г CuSO4∙ 5H2O - 246 [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O

Х=246∙6/250= 5,9 г [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O

Ход работы:

6г медного купороса растворить в 10 мл дистиллированной воды в термостойком стакане. Нагреть раствор. Энергично перемешивать до полного растворения, затем добавить концентрированный раствор аммиака небольшими порциями до появления фиолетового раствора комплексной соли.

Затем раствор перенести в чашку Петри или фарфоровую чашку и вести осаждение кристаллов комплексной соли этиловым спиртом, который вливают пипеткой в течение 30-40 минут, объем этилового спирта 5-8 мл.

Полученные кристаллы комплексной соли отфильтровать на воронке Бюхнера и оставить сушить до следующего дня. Затем кристаллы взвесить и рассчитать % выхода.

5,9г [Cu(NH3)4]SO4 ∙ H2O - 100%

m навески – Х

Х = m навески ∙100% / 5,9г

Контрольные вопросы:

1.Какой тип химических связей в комплексных солях?

2.Какой механизм образования комплексного иона?

3.Как определить заряд комплексообразователя и комплексного иона?

4.Как диссоциирует комплексная соль?

5.Составьте формулы комплексных соединений дициано - аргентат натрия.

Лабораторная работа №6