Показатели качества сточной воды и возможность консервации проб

МЕТОДИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ХИМИЧЕСКИМ АНАЛИЗАМ СТОЧНЫХ ВОД

При текущем контроле за качеством сточных вод нефтебаз , наливных пунктов , перекачивающих и автозаправочных станций наиболее часто определяют следующие показатели :

- содержание нефтепродуктов ;

- содержание тетраэтилсвинца;

- содержание механических примесей ( взвешенных веществ );

- активную реакцию среды ( рН );

- щелочность;

- оптимальную дозу коагулянта.

На станциях биологической очистки сточных вод, кроме того, определяют :

- оседающие вещества по объему;

- растворенный кислород ;

- биохимическое потребление кислорода ( БПК );

- химическое потребление кислорода ( ХПК );

- нитриты и нитраты ;

- концентрацию активного ила ;

- динамику оседания активного ила ;

- иловый индекс .

При приеме на береговые очистные сооружения балластных , промывочных, подсланевых и льяльных вод появляется необходимость в определении таких показателей качества , как :

- содержание фенолов ;

- содержание синтетических поверхностно - активных веществ ( СПАВ ).

В ходе контроля за озонированием сточных вод целесообразно определять концентрацию озона в озонированной воде .

При хранении проб в химическом составе воды могут происходить значительные изменения , зависящие от ряда причин и , в частности, от процессов химического и биохимического окисления , которые вызывают изменения и распад органических соединений . Это отражается на окисляемости , рН , содержании нитратов и т . д .

Длительное стояние может привести к выпадению в осадок гидроокиси железа и взвешенных веществ .

Чтобы затормозить окислительные процессы и получить достоверные данные по химическому составу сточной воды, применяют различные способы ее консервации . Возможность консервации , допустимые интервалы времени между отбором пробы и началом анализа при определении некоторых показателей качества сточных вод указаны в табл .9.1.

Таблица 9.1

Показатели качества сточной воды и возможность консервации проб

Определяемые показатели , компоненты	Указания о консервации , сроки определения после отбора проб
БПК	Пробу нельзя консервировать , хранят при 3-4 °С ; анализируют не позже чем через 24 ч
Взвешенные вещества	Пробу не консервируют ; определение следует проводить не позже чем через 1 сутки
Запах	Пробу нельзя консервировать ; определение проводят не позже чем через 2 ч , в крайнем случае, не позже конца дня отбора ; некоторые запа х и надо устанавливать на месте ( запах хлорфенолов и т . п .)
Кислород	Пробы нельзя консервировать ; их отбирают в « кислородные » склянки , при этом л учше использовать специальную насадку . К пробе сразу прибавляют соответствующие реактивы
Марганец	Пробы обычно не консервирую т а ) Определение проводят после взятия пробы б ) Прибавляют 5 мл концентрированной Н N O 3на 1 л пробы
Внимание ! Может произойти осаждение гидроокиси марганца , ее последующее окисление и адсорбция стенками сосуда
Нитраты	а ) Определение проводят в день взятия пробы б ) Прибавляют 1 мл концентрированной Н2 SO 4на 1 л пробы в ) Пробу хранят при 3-4 °С г ) Прибавляют 2-4 мл CHCl 3на 1 л пробы
Нитриты	а ) Определение проводят сразу после отбора пробы б ) Прибавляют 1 мл концентрированной Н2 SO 4на 1 л пробы в ) Пробу охлаждают до 3-4 °С г ) Прибавляют 2-4 мл CHCl 3на 1 л пробы
Общее содержание азота	а ) Прибавляют 1 мл концентрированной Н 2 SO 4на 1 л пробы , определение проводят не позже чем через сутки б ) Прибавляют 2-4 мл CH С l 3на 1 л пробы
Озон	Пробы нельзя консервировать ; определение проводят сразу после отбора ( стойкость озона в пробе повышается при охлаждении пробы и понижении рН )
Окисляемость	а ) По Кубелю : прибавляют 2 мл Н2 SO 4 (1:2) на 100 мл пробы ; при определении надо учитывать количество прибавленной кислоты б ) Окисление бихроматом : прибавляют 1 мл концентрированной Н 2 SO 4на 1 л пробы в ) Пробу хранят при 3-4 °С и определение проводят не позже чем через 1 сутки
рН	Пробы нельзя консервировать а ) Определение проводят сразу на месте б ) Отбор пробы проводят при помощи специальной насадки ( как при определении кислорода ), сосуд заполняют водой доверху , чтобы не осталось пузырьков воздуха ; при транспортировке предохраняют пробу от нагревания и определение проводят не позже чем через 1 сутки
Плотность	Пробы нельзя консервировать
Прозрачность	Пробы нельзя консервировать ; определение проводят сразу на месте взятия пробы , в крайнем случае, не позже чем через 1 сутки
Синтетические поверхностно - активные вещества ( анионоактивные , катионоактивные , неионогенные )	Прибавляют 2-4 мл СНС l 3на 1 л пробы
Температура	Измерение проводят сразу
Фенолы	а ) Если содержание фенола превышает 100 мг / л определение надо проводить , не консервируя пробы , не позже чем через 5 суток б ) Пробы , содержащие менее 100 мг / л фенолов можно консервировать добавлением 4 г Na ОН на 1 л пробы в ) Пробы , содержащие менее 0,05 мг / л фенолов, надо анализировать сразу
Фосфаты	а ) Определение проводят как можно раньше после отбора б ) Прибавляют 2-4 мл CHCl 3на 1 л пробы и определение проводят в тот же день
Хлор	Пробы нельзя консервировать ; их отбирают в бутыли из темного стекла , предохраняя от действия солнечных лучей и от сотрясений. Определение надо проводить сразу же ( содержание хлора в пробе не является постоянным и при низкой температуре )
Хлориды	Пробы обычно не консервируют , в исключительных случаях прибавляют 2-4 мл СНС l 3на 1 л пробы , чтобы подавить биохимические процессы
Щелочность	Пробы нельзя консервировать а ) Определение проводят сразу б ) Бутыль заполняют пробой доверху и приступают к анализу не позже чем через 1 сутки
Экстрагируемые вещества	Пробу надо отбирать в широкогорлую банку , в особенности при определении жиров и смоли с тых веществ Определение надо проводить как можно раньше При определении минеральных масел и жиров пробу консервируют добавлением 5 мл Н 2 С O 4 (1:1) на 1 л пробы Для консервации нельзя пользоваться СНС l 3

Данные о способах консервации приведены также в методиках определения отдельных компонентов сточных вод.

Нефтепродукты

Согласно определению , данному комиссией по унификации методов анализа природных и сточных вод при Государственном комитете по науке и технике Совета Министров СССР , « нефтепродуктами » при анализе вод следует считать неполярные и малополярные соединения , растворимые в гексане , т . е . углеводороды ( алифатические , алициклические и ароматические ).

Для отделения от нефтепродуктов полярных органических веществ используют специальные сорбенты, через слой которых пропускают раствор выделанных из анализируемой пробы органических веществ в неполярном растворителе . Такими сорбентами могут быть о к сид алюминия II степени активности ( содержащий 3 % воды ), силикагель и так называемый « флоризил » ( специально подготовленный для этой цели силикат магния ) . В качестве неполярного растворителя применяют гексан , пентан, петролейный эфир , тетрахлорид углерода ( четыреххлористый углерод ) , фреон (1, 1 ,2- трихлор -1 , 2 , 2 -триф т орэтан ) . Хлороформ - соединение полярное ; если его применяют для экстракции органических веществ из пробы, то потом его отгоняют и остаток растворяют в неполярном растворителе .

При выборе наиболее подходящего неполярного растворителя надо учитывать следующее. Если анализируемая сточная вод а прозрачна , можно применять любой из перечисленных выше растворителей . Наиболее удобен в работе гексан . Если сточная вода мутная вследствие присутствия в ней твердых частиц , содержащих смолистые вещества , лучше применять тетрахлорид углерода. При анализе очень грязных мутных вод , содержащих большие количества смол и асфальтенов, рекомендуется экстракцию проводить хлороформом .

Поскольку нефтепродукты сорбируются на стенках сосуда , содержащего анализируемую воду , для их определения пробу следует отбирать в специальный сосуд , использовать ее полностью и при проведении экстракции обмывать стенки этого сосуда порцией экстрагента , присоединяя ее потом к основной массе экстракта .

Ниже описаны два метода определения нефтепродуктов ( гравиметрический и ИК - спектрометрический ), дающие при правильном соблюдении всех условий одинаково точные результаты и поэтому принятые в качестве арбитражных .

Применение методов анализа , в которых за « нефтепродукты » принимают суммарное содержание всех органических веществ, извлекаемых каким бы то ни было растворителем , недопустимо .