Феруму (III) та Купруму (II) 10 страница
Аргентуму нітрат утворює з сульфід-йонами чорний осад аргентуму сульфіду. Осад не розчиняється в амонію гідроксиді, але розчиняється в розчині розбавленої нітратної кислоти при нагріванні.
2Ag+ + S2- → Ag2S↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить сульфід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.5.2. Дія солей кадмію
Солі кадмію з сульфід-йонами утворюють характерний жовтий осад кадмію сульфіду. Утворення кадмію сульфіду часто використовують для відділення S2--йонів від інших аніонів, що містять Сульфур.
Cd2+ + S2- → CdS↓
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину кадмію хлориду.
1.5.3. Дія натрію нітропрусиду
Сульфід-йони з натрію нітропрусидом при рН > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4-
Виконання досліду:
До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину натрію нітропрусиду.
Завдання 2. Характерні реакції аніонів третьої
аналітичної групи
2. Реакції виявлення аніонів третьої аналітичної групи
(NO3-, NO2-, CH3COO-)
а) Реакції нітрат-йонів
2.1.1. Дія солей феруму (II)
Нітрат-йони з йонами Fe2+ в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NO)]SO4:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 → Na2SO4 + 3Fe2(SO4)3 +
+ 2NO↑ + 4H2O
Нітрогену оксид з надлишком реактиву утворює нестійкі комплексні йони FeNO2+ бурого кольору:
NO + FeSO4 → [Fe(NO)]SO4
Виконання досліду:
До 3-5 крапель натрію нітрату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. У місці стикання рідин утворюється темно-буре кільце.
2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
(фармакопейна)
Нітрат-йони оксидують у сильнокислому середовищі дифеніламін, при цьому утворюється сполука темно-синього кольору, яка під час подальшого окиснення переходить у безбарвну сполуку.
Виконання досліду:
На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітрату. Розчин забарвлюється в темно-синій колір.
2.1.3. Дія металічної міді
Мідь в присутності сульфатної кислоти відновлює нітрат-йони до нітрогену (II) оксиду:
3Cu + 8NaNO3 + 4H2SO4 → 4Na2SO4 + 3Cu(NO3)2 +
2NO↑ + 4H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розчину натрію нітрату додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, кусочок металічної міді і нагрівають на водяній ванні. Нітрогену (II) оксид, що виділяється, оксидується киснем повітря до NO2, який має буре забарвлення, що добре видно на білому фоні.
б) Реакції нітрит-йонів
2.2.1. Дія сильних кислот
(фармакопейна)
Нітрит-йони при дії сильних кислот утворюють нестійку нітритну кислоту, яка розкладається на нітрогену (II) оксид, нітрогену (IV) оксид і воду:
2KNO2 + H2SO4 → K2SO4 + NO2↑+ NO↑ + H2O
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину калію нітриту додають 3-5 крапель розчину концентрованої сульфатної кислоти. Нітрогену (IV) оксид, який виділяється, добре видно на білому фоні.
2.2.2. Дія розчину антипірину
(фармакопейна)
Нітрит-йони реагують з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантипірину смарагдово-зеленого кольору.
Виконання досліду:
У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 2-3 краплях розведеної хлоридної кислоти та додають 2-3 краплі розчину натрію нітриту.
2.2.3. Дія розчину калію перманганату
Нітрит-йони у кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату (на відміну від нітрат-йонів):
5KNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 +
5KNO3 + 3H2O
Виконання досліду:
До 4-5 крапель розведеного розчину калію перманганату, підкисленого 4-5 краплями 1М розчину сульфатної кислоти, додають при струшуванні 5-7 крапель розчину калію нітриту і спостерігають обезбарвлення розчину.
в) Реакції ацетат-йонів
2.3.1. Дія мінеральних кислот
Ацетат-йони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за характерним запахом:
2СH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2СH3COOH
Виконання досліду:
До 3-5 крапель розчину натрію ацетату додають 3-5 крапель 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають.
2.3.2. Дія етилового спирту
(фармакопейна)
Ацетат-йони у присутності концентрованої сульфатної кислоти і етилового спирту при нагріванні утворюють етилацетат з характерним запахом:
СH3COOH + C2H5OH → СH3COOC2H5 + H2O.
Виконання досліду:
У пробірці змішують декілька кристалів натрію ацетату з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти і 5-8 краплями етилового спирту. Суміш обережно нагрівають на водяній ванні протягом 2 хвилин, після чого виливають у склянку з холодною водою і досліджують запах.
Завдання 3. Аналіз суміші галогенід-аніонів
(Cl-, Br-, I--).
3. Систематичний хід аналізу
3.1. Виявлення йонів Cl-
До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. При цьому утворюється осад:
Ag+ + Cl- → AgCl↓ ДР=1,78•10-10
Ag+ + Br- → AgBr↓ ДР=5,3•10-13
Ag+ + I- → AgI↓ ДР=8,3•10-17
До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH4)2CO3 утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.
Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів:
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+
3.2. Виявлення йонів Br- і I-
До окремої порції вихідного розчину, який підкислюють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та по краплях хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.
При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I- до IО3- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом.
ЛІТЕРАТУРА
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.
2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.
3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.
4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.
5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.
6.Конспект лекцій.
7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.
8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.
9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.
10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.
11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.
12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.
13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.
14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.
ЗАНЯТТЯ №12
ТЕМА: Аналіз суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп (контрольна задача). Контроль засвоєння змістового модуля 3. Теорія і практика аналізу аніонів I-III-ї аналітичних груп.
АКТУАЛЬНІСТЬ:Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці,фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів I-III-ї аналітичних груп і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:
-виконувати характерні реакції на аніони I-III-ї аналітичних груп,
акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;
-складати схему аналізу складної суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп;
-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники.
ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони I-III-ї аналітичних груп;
-хімічні властивості сполук аніонів I-III-ї аналітичних груп;
-суть теорії електролітичної дисоціації;
-хід систематичного аналізу суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп.
ВМІТИ:-працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними
приладами;
-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції аніонів I-III-ї
аналітичних груп;
-проводити попередні дослідження на аніони I-III-ї аналітичних
груп;
-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;
-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів I-III-ї
аналітичних груп кислотно-основним методом;
-провести проби на аніони нестійких кислот;
-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;
-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у
вигляді протоколу.
САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА
РОБОТА
1.Принцип класифікації аніонів по групах. Групові реагенти та умови їх використання. Напишіть відповідні рівняння реакцій.
2.Відношення аніонів нестійких і летких кислот до дії мінеральних кислот. Напишіть відповідні рівняння реакцій.
3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-III-ї аналітичних груп.
4.Поділ аніонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.
5.Умови осадження аніонів другої аналітичної групи груповим реактивом.
6.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.
7.Обгрунтуйте послідовність осадження з розчину йонів Cl-, Br-, I- при дії групового реагенту на II-у аналітичну групу аніонів. Напишіть відповідні рівняння реакцій.
8.Які аніони і якими реакціями відкривають в сухій пробі? Відповідні рівняння реакцій запишіть у зошиті.
9.Напишіть формули гетеросполук, які утворюються при відкритті фосфат-йонів за допомогою амонію молібдату.
10.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.
КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ
1.Проби на аніони-оксидники та аніони-відновники.
2.Поясніть, чому бромід- та йодид-йони оксидуються хлорною водою і в якій послідовності?
3.Який осад має молібденова кислота і магнезіальна суміш, що використовуються для відкриття фосфат-йонів? Напишіть відповідні рівняння реакцій.
4.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.
5.Які аніони і чому не можуть бути присутніми в сильнокислих розчинах?
6.Які кислоти і солі I-III-ї аналітичних груп аніонів використовуються в медицині і фармації?
7.Екстракція та її використання для аналізу аніонів.
8.Виявлення нітрит- та нітрат-йонів при їх спільній присутності. Які аніони заважають відкриттю цих йонів і чому? Наведіть приклади відповідних рівнянь реакцій.
9.Обчислити рівноважні концентрації комплексних йонів в розчині, який містить 0,02 моль/дм3 Mg(NO3)2 і 0,2 моль/дм3 Na2C2O4 та в якому відбувається утворення оксалатних комплексів, для яких β1 = 3,5•10-2, β2=2,4•10-4.
10.Обчисити концентрацію йонів Кадмію (II) в розчині, що містить 0,01 моль/дм3 CdSO4 та 0,02 моль/дм3 NH3.
11.Скільки см3 2 моль/дм3 розчину NH3 треба додати до 200 см3 0,01 моль/дм3 розчину аргентуму нітрату, щоб концентрація йонів Ag+ понизилась до 1•10-5 моль/дм3?
САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА
1.Пояснити систематичний хід аналізу аніонів I-III-ї аналітичних груп на основі складеної схеми
2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
3.Оформити і захистити протокол.
4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Аналіз суміші аніонів I-III-ї
аналітичних груп.
1.1. Попередні випробування
1.1.1. Визначення рН середовища досліджуваного розчину
а) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 2, то в розчині можуть бути відсутні сульфід-, сульфіт-, сульфат-, тіосульфат-, карбонат- і нітрит-йони.
б) Якщо рН середовища по універсальному індикатору 3-5, то в розчині виключена одночасна присутність аніонів-оксидників та аніонів-відновників.
в) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 7, то в розчині можуть бути присутні всі йони I-III-ї аналітичних груп.
1.1.2. Дія групових реагентів
Присутність аніонів першої, другої, третьої аналітичних груп виявляють дією відповідних групових реактивів.
1.1.3. Дія оксидників
Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію перманганату і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш знебарвиться – можлива присутність аніонів-відновників.
1.1.4. Дія відновників
Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію йодиду і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш забарвлюється в бурий колір – можлива присутність аніонів-оксидників.
Забарвлення розчину
Якщо досліджуваний розчин не є забарвленим – відсутні хромат-, дихромат- і перманганат-йони.
2. Систематичний хід аналізу
2.1. Проба на аніони I-ї аналітичної групи
До 10-15 крапель попередньо нейтралізованого розчину (рН ≈ 7) додають 4-5 крапель розчину барію хлориду. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів I-ї аналітичної групи. Його відокремлюють центрифугуванням і додають 8-10 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Якщо осад повністю не розчиняється, то присутні сульфат-йони і, можливо, тіосульфат-йони (осад сірки). Негативна реакція на аніони I-ї аналітичної групи не свідчить про відсутність флуорид-, тетраборат-, тіосульфат-йонів. Ці аніони виявляють дробними реакціями.
2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
До 5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі аргентуму нітрату, підкисленого розчином розведеної нітратної кислоти. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів II-ї аналітичної групи.
2.3. Проби на аніони-відновники
2.3.1. Дія розчину йоду в слаболужному середовищі
До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату та по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про наявність арсеніт-йонів.
2.3.2. Дія розчину йоду в слабокислому середовищі
До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про присутність тіосульфат-, сульфіт- і сульфід-йонів.
2.4. Проби на аніони-відновники
2.4.1. Дія розчину калію йодиду і концентрованої
хлоридної кислоти
До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі концентрованої хлоридної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність арсенат-йонів.
2.4.2. Дія розчину калію йодиду в слабокислому середовищі
До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність аніонів-оксидників.
2.5. Проби на аніони нестійких кислот
До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти. Пробірку струшують. Виділення газів (CO2, NO2, SO2) свідчить про можливу присутність карбонат-, нітрит-, сульфіт, тіосульфат-йонів.
2.6. Виявлення та відділення оксалат-йонів
До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 4-5 краплями 2М розчину ацетатної кислоти, додають 3-4 краплі розчину кальцію хлориду. Одержану суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження. Осад кальцію оксалату відділяють, промивають дистильованою водою і розчиняють в 1М розчині сульфатної кислоти. Розчин нагрівають на водяній ванні і додають 3-4 краплі розведеного розчину калію перманганату. Знебарвлення розчину вказує на наявність оксалат-йонів.
2.7. Аналіз хлорид-, бромід-, йодид-йонів
при їх сумісній присутності
До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження.
До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH4)2CO3 утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.
Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів.
2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
До окремої порції вихідного розчину, який підкисляють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та краплями при постійному струшуванні хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.
При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I- до IО3- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом, тобто в розчині присутні бромід-йони.
2.9. Виявлення нітрит-йонів
У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 3 краплях розведеної хлоридної кислоти і додають 3 краплі досліджуваного розчину. Смарагдово-зелене забарвлення свідчить про присутність нітрит-йонів.
2.10. Видалення йонів, які заважають
виявленню нітрат-йонів
2.10.1. Видалення нітрит-йонів
До 10-15 крапель досліджуваного розчину додають декілька кристалів амонію хлориду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного припинення виділення бульбашок азоту. Якщо нітрит-йони повністю видалені, то дія розчину калію йодиду в кислому середовищі не призводить до знебарвлення розчину.
2.10.2. Видалення бромід- та йодид-йонів
До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.1., якщо він містить бромід- і йодид-йони, додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти і по краплях хлорну воду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного знебарвлення.
2.11. Виявлення нітрат-йонів
До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.2., додають 8-10 крапель розчину феруму (II) сульфату і обережно, по стінці пробірки, 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти. Утворення бурого кільця свідчить про присутність нітрат-йонів.
2.12. Аналіз сульфід-, сульфіт-, тіосульфат- і сульфат-йонів
2.12.1. Виявлення сульфід-йонів
До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3 краплі 0,5М розчину натрію гідрокарбонату і 2 краплі розчину натрію нітропрусиду. Червоно-фіолетове забарвлення свідчить про присутність сульфід-йонів.
2.12.2. Видалення сульфід-йонів
Якщо сульфід-йони виявлені, то до 10 крапель досліджуваного розчину додають 10 крапель розчину кадмію карбонату, суміш збовтують, центрифугують і перевіряють повноту осадження.
2.12.3. Відділення сульфіт- і сульфат-йонів
До 7-8 крапель центрифугату, який отримано за п.2.12.2., додають розчин стронцію нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження. Осад промивають дистильованою водою до негативної реакції на сульфід-йони (проби з розчином солі Pb2+).
2.12.4. Виявлення сульфіт- і сульфат-йонів
До осаду, одержаного за п.2.12.3., додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти, а потім 3-4 краплі розчину йоду. Неповна розчинність осаду в розчині хлоридної кислоти свідчить про присутність сульфат-йонів, а знебарвлення розчину – про наявність сульфіт-йонів.
2.12.5. Виявлення тіосульфат-йонів
У дві пробірки відбирають по 3-4 краплі центрифугату, який отримано за п.2.12.3. В одну додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти, в другу – таку ж кількість йоду. Якщо в першій пробірці утворюється осад (S↓), а в другій – забарвлення розчину зникає, то присутні тіосульфат-йони.
2.13. Виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів
Сухим способом
До 20-25 крапель досліджуваного розчину додають 5-8 крапель 2М розчину натрію гідроксиду і випарюють на водяній ванні. Сухий залишок використовують для виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів за допомогою характерних реакцій.
2.14. Виявлення інших аніонів
Силікат-, хромат- (дихромат-), карбонат-йони виявляють з вихідного розчину дробними реакціями у будь-якій послідовності.
ЛІТЕРАТУРА
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.
2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.
3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.
4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.
5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.
6.Конспект лекцій.
7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.
8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.
9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.
10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.
11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.
12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.
13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.
14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.
ЗАНЯТТЯ №13
ТЕМА: Паперова хроматографія. Ідентифікація та розділення сумішей катіонів за допомогою паперової хроматографії.
АКТУАЛЬНІСТЬ:Хроматографія на папері характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю і простотою апаратурного оформлення. Все це зумовлює використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації та ідентифікації речовин за допомогою методу паперової хроматографії, вміння застосовувати його в кількісному аналізі.
ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в методі хроматографії на папері;
-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за
результатами аналізу;
-загальну характеристику хроматографічних методів аналізу;
-поняття добутку розчинності;
-теоретичні основи хроматографії;
-величину Rf та методи її розрахунку;
-приклади визначень хроматографічним методом.
ВМІТИ:-проводити і обгрунтовувати вибір речовин для конкретного
випадку хроматографічного визначення;
-розраховувати значення концентрації речовин за допомогою методу
хроматографії на папері;
-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,
методом хроматографії на папері;
-визначати чистоту і тотожність лікарських препаратів;
-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах за
допомогою хроматографічних методів;
-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у
вигляді протоколу.
САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА
1.Суть методу паперової хроматографії, його переваги і недоліки. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
2.Класифікація хроматографічних методів аналізу. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
3.Види паперової хроматографії.
4.Чим визначається розташування зон компонентів, що розділяються в методі осадової хроматографії на папері?
5.Для яких цілей застосовують хроматографічні методи аналізу? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.