Калібрування вимірювального аналітичного посуду
УЖГОРОДСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ
Базель Я.Р., Воронич О.Г., Шкумбатюк Р.С.
ВКАЗІВКИ
ДО ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ З КУРСУ
ОСНОВИ ХІМІЧНОЇ МЕТРОЛОГІЇ
Ужгород-2007
Рекомендовано Вченою Радою хімічного факультету
Ужгородського національного університету,
Протокол № 5, від 23.02.2006
Автори:
Базель Ярослав Рудольфович,д.х.н., професор, завідувач кафедри аналітичної хімії;
Воронич Ольга Гаврилівна,к.х.н., доцент кафедри аналітичної хімії
Шкумбатюк Роман Стефанович,викладач кафедри аналітичної хімії
Рецензент:
Балог Йосип Степанович,д.х.н., професор
Вказівки до лабораторних робіт з курсу “Основи хімічної метрології”. - Ужгород, національний університет, 2007. - 50 с.
ВСТУП
Становлення України як правової держави та її інтеграція у світове співтовариство потребують проведення цілеспрямованої політики щодо ефективного функціонування систем метрології, стандартизації та сертифікації. Безпосередню участь у такій роботі будуть приймати і випускники вузів, особливо ті, що працюватимуть у сфері виробництва. Тому знання і розуміння даного предмету є необхідною умовою підготовки кваліфікованих спеціалістів.
Вимірювання в хімії є специфічними, що обумовлено в першу чергу специфічністю основної хімічної величини – моль. Вивчення курсу “Основи хімічної метрології” потребує знань основ фізики, математичної статистики, хімії та примушує студентів глибше вивчати теорію та практику вимірювань в хімії, сприяє розвитку логічного мислення. При виконанні практичних лабораторних робіт з курсу “Основи хімічної метрології” студенти набувають навичок виконання та проведення операцій по вимірюванню багатьох фізичних величин, інтерпретації аналітичного сигналу, метрологічної оцінки отриманих результатів тощо.
Дані методичні вказівки рекомендовані для використання студентами хімічного факультету (спеціальності «хімія» та «екологія та охорона навколишнього середовища»). Проте вони будуть корисними і студентам інших природничих факультетів, зокрема, географічного (спеціальність «землевпорядкування та кадастр»), медичного (спеціальність «фармація») та фізичного (спеціальність «прикладна фізика»).
Методичні вказівки містять навчальну програму курсу (складену згідно вимог кредитно-модульної системи навчання), перелік питань модульного конролю знань, схему рейтингової оцінки результатів діяльності студентів. Достатньо великий перелік лабораторних робіт, а також розрахункових задач прикладного спрямування допоможуть студентам у засвоєнні знань дисципліги “Основи хімічної метрології”.
Програма курсу
Концепція державних систем стандартизації, метрології, сертифікації. Основні етапи, історія становлення і розвитку метрології. Термінологія. Приклади впливу вимірювань на розвиток суспільства. Основні розділи метрології. Міжнародні, регіональні, національні метрологічні організації. Законодавча метрологія. Особливості хімічної метрології. Значення метрології для контролю за станом навколишнього середовища.
Одиниці вимірювань. Фізичні величини. Міжнародна система одиниць СІ. Важливіші одиниці, що допускаються до використання. Правила користування одиницями. Несистемні одиниці. Безрозмірні, кратні та дольні одиниці. Важливіші фізичні сталі.
Найбільш поширені шкали вимірювань величин. Шкали часу, температури, кольору, твердості, голосності. Шкала природних катаклізмів - землетрусів, сили вітру. Шкали в хімії та екології.
Засоби вимірювання, їх повірка. Зразкові та робочі засоби вимірювань. Міри та набір мір. Вимірювальні прилади, пристрої, установки. Параметри і властивості засобів вимірювань. Регулювання і градуювання. Похибки засобів вимірювань. Стандартні зразки, їх роль в досягненні оптимальних метрологічних показників вимірювань в хімії. Важливіші засоби вимірювань в хімічних лабораторіях.
Методи і принципи вимірювань. Прямі і непрямі виміри. Перетворення речовин в процесі вимірювань. Метод безпосередньої оцінки. Диференційний, нульовий методи. Принципи та особливості вимірювань в хімії.
Основи стандартизації та оцінка відповідності. Основні етапи розвитку стандартизації. Міжнародні та національні організації зі стандартизації. Акредитація лабораторій.
Поняття хемометрики. Похибки вимірювань. Основні етапи та джерела похибок. Точність, достовірність та відтворюваність. Систематичні та випадкові похибки. Причини систематичних похибок, способи їх оцінки. Оцінка грубих похибок. Закон нормального розподілу Гауса. Мікростатистика, розподіл Стьюдента. Статистична обробка результатів спостережень в екології та хімії. Порівняння ефективності методик. Оцінка результатів екоаналітичного контролю за критеріями Фішера, Барлета, Кохрана. Аналітичний контроль як метрологічна процедура. Дисперсійний та кореляційний аналіз в хімії та екології. Лінійна кореляція залежності двох величин. Метод найменших квадратів.
Нормативне забезпечення аналітичного контролю. Основні етапи аналітичного контролю. Важливіші методи аналізу, їх порівняльна характеристика. Міжнародна стандартизація методів і засобів контролю.
НАВЧАЛЬНА ПРОГРАМА
з курсу “Основи хімічної метрології”
для студентів 2 курсу хімічного факультету (спеціальність хімія).
| №п/п | Назва теми | Години |
| Змістовий модуль 1 - Елементи загальної метрології | ||
| 1. | Загальні уявлення метрології. Концепція державних систем стандартизації, метрології, сертифікації. Основні етапи розвитку метрології. Термінологія. Приклади впливу вимірювань на розвиток суспільства. Основні розділи метрології. Міжнародні метрологічні організації. Законодавча метрологія. | |
| 2. | Фізичні величини. Одиниці вимірювань фізичних величин. Міжнародна система одиниць СІ. Правила користування одиницями. Несистемні одиниці. Важливіші фізичні сталі. | |
| 3. | Шкали вимірювань. Найбільш поширені шкали вимірювань величин. Шкали в хімії. | |
| 4. | Засоби вимірювань. Засоби вимірювання, їх повірка. Зразкові та робочі засоби вимірювань. Міри та набір мір. Вимірювальні прилади, пристрої, установки. Параметри і властивості засобів вимірювань. Регулювання і градуювання. | |
| 5. | Методи вимірювань. Методи і принципи вимірювань. Прямі і непрямі виміри. Перетворення речовин в процесі вимірювань. Метод безпосередньої оцінки. Диференційний, нульовий методи. | |
| Змістовий модуль 2 – Поняття хемометрики | ||
| 6. | Хемометрика.Похибки вимірювань. Точність, достовірність та відтворюваність. Систематичні та випадкові похибки. Причини систематичних похибок, способи їх оцінки. Обробка результатів спостережень в хімії. Хімічний аналіз як метрологічна процедура. Похибки результатів хімічного аналізу. Основні етапи та джерела похибок. Результат аналізу як випадкова величина. Закон нормального розподілу Гауса. Мікростатистика, розподіл Стьюдента. Оцінка грубих похибок. Статистична обробка результатів аналізу. Порівняння ефективності методик. Критерії Фішера, Бартлета, Кохрана. | |
| 7. | Дисперсійний та кореляційний аналіз. Дисперсійний та кореляційний аналіз в хімії. Лінійна кореляція залежності двох величин. Метод найменших квадратів. |
Схема
рейтинг-контролю оцінки знань студентів з курсу
„ Основи хімічної метрології”
| № | Тема занять | Колок-віум | Лаб. Роботи |
| Змістовий модуль 1 - Елементи загальної метрології | |||
| Загальні уявлення метрології. Фізичні величини. Шкали вимірювань. | 2´5=10 | ||
| Засоби вимірювань. Методи вимірювань. | 1´5=5 | ||
| Розв’язування задач | 5´3=15 | ||
| Лекторська контрольна робота | |||
| Сума балів за І-й модуль | |||
| Змістовий модуль 2 – Поняття хемометрики | |||
| Теорія похибок | 2´5=10 | ||
| Обробка та інтерпретація результатів вимірювань | 1´5=5 | ||
| Розв’язування задач | 5´3=15 | ||
| Лекторська контрольна робота | 50 | ||
| Сума балів за ІІ-й модуль | |||
| Сума балів за І та ІІ модулі |
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №1
Калібрування вимірювального аналітичного посуду
Калібрування хімічного вимірювального посуду здійснюється за масою води, що виливається чи заливається до нього. Калібрують бездоганно чистий, попередньо висушений посуд. Мірні колби перевіряють, зважуючи і заповнюючи їх водою до нижнього краю меніску з міткою. З верхньої частини горловини фільтрувальним папером видаляють краплини води, що залишились на стінках і повторно зважують заповнену колбу на технохімічних (аналітичних) терезах щонайменше 3 рази. За масою води в колбі (m) вираховують об’єм (V) з врахуванням температури t і густини води ρ. При особливо точних обрахунках враховують зміну маси води і гир у вакуумі та повітрі, а також об’єму мірної колби при різних температурах. В цьому випадку користуються формулою:
m = 0,998943·1000·ρ· [1+0,000026 (t-20)] (1)
де: m - справжня маса гирьок (в грамах)
ρ - густина води (в г/см3)при температурі t (в оС),
0,000026 – коефіцієнт кубічного розширення скла.
Калібрування піпеток чи бюреток здійснюють вимірюванням певного об’єму води у попередньо зваженому бюксі, який повторно зважують на аналітичних терезах після наповнення фіксованим об’ємом води. За різницею мас визначають масу води і вираховують об’єм піпетки (бюретки).
У градуйованих піпеток перевіряють правильність градуювання. Для цього з піпетки в бюкс зливають послідовно 5, 10, 15, 20, 25 см3 води. Бюкси кожен раз зважують і вираховують похибку градуювання піпетки.
Всі визначення проводять щонайменше тричі і вираховують середнє значення.
Реагенти, обладнання та апаратура:
1. Вода дистильована
2. Термометр
3. Мірна колба об’ємом 100 см3
4. Мірна піпетка Мора (об’ємом 10-25 см3)
6. Ваги аналітичні
5. Ваги технохімічні
7. Різноважки
8. Скляний бюкс (стакан)
Хід роботи:
1.1. Калібрування мірної колби об’ємом 100 см3.
Бездоганно чисту суху колбу зважують (щонайменше тричі) і знаходять середнє значення її маси. Тоді дистильованою водою заповнюють колбу до мітки (за нижнім краєм меніску). Температуру води попередньо визначають. З верхньої частини горловини фільтрувальним папером видаляють краплини води, що залишились на стінках і зважують заповнену колбу на технохімічних терезах щонайменше 3 рази. За масою води в колбі (m) вираховують об’єм (V) з врахуванням температури і густини води (формула 1):
V= m / ρ (2)
Вирахований об’єм і буде справжнім значенням об’єму колби, яким слід користуватися.
У випадку калібрування при температурі, відмінній від 20оС, її об’єм приводять до об’єму при 20оС за формулою:
V20 =m 1000/ mt (3)
де: m - маса води в мірній колбі при температурі t ,
mt - маса води при температурі t , що займає об’єм 1000 см3 при 20оС (таблиця 1)
V20 - справжній об’єм.
Таблиця 1
Густина та питома вага води при різній температурі
| Температура, оС | Густина, г/см3 | Маса води, що займає об’єм 1000 см3 при 20оС |
| 0,99952 | 998,23 | |
| 0,99927 | 998,04 | |
| 0,99897 | 997,80 | |
| 0,99862 | 997,51 | |
| 0,99823 | 997,18 | |
| 0,99780 | 996,80 | |
| 0,99732 | 996,39 |
1.2. Калібрування піпеток Мора (чи бюреток).
Скляний бюкс чи стакан старанно миють, сушать, а тоді зважують (послідовно на технохімічних та на аналітичних терезах). Піпетку заповнюють дистильованою водою до мітки (за нижнім краєм меніску), вміст виливають у бюкс і зважують. За різницею мас визначають масу води і вираховують об’єм піпетки (бюретки).
Всі визначення проводять що найменше тричі і вираховують середнє значення.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №2