Методика определения механических примесей в нефти

В стакан помещают взвешенную подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом) в соответствии с таблицей 4. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

При определении механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол. В остальных случаях используется бензин (Нефрас С-50/170 по ГОСТ 8505 или Нефрас С2 или С3 по НТД или прямогонный бензин с температурой начала кипения не ниже 80 °С).

Таблица 4 - Количество пробы и соотношение ее с растворителем в зависимости от типа пробы

Характеристика образца	Масса пробы, г	Погрешность взвешивания, г	Отношение объема растворителя к массе пробы
1. Нефтепродукты с вязкостью при 100 °С:
- не более 20 мм2/с		0,05	от 2 до 4
- свыше 20 мм2/с		0,01	от 4 до 6
2. Нефть с массовой долей механических примесей не более 1%		0,01	от 5 до 10
3. Топливо котельное с массовой долей механических примесей:
- не более 1 %		0,01	от 5 до 10
- свыше 1 %		0,01	до 15
4. Присадки		0,01	до 15

Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 40 и 80 °С соответственно. Не допускается кипение растворителя при подогреве.

Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе. Бумажный фильтр или стеклянный фильтр предварительно взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Бумажный фильтр взвешивается в стакане для взвешивания с закрытой крышкой.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на ³/₄ высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом). Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до 40 °С (80 °С).

Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем водный слой разбавляют 5-15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и подогретым бензином (толуолом).

При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, а также применять воронку для горячего фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

Воронку заполняют раствором не более, чем на ³/₄ высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно.

При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым растворителем до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

При определении механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине или толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр подогретой до температуры 60 °С спирто-толуольной смесью.

При определении механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком после промывки органическими растворителями просушивают на воздухе в течение 10-15 мин и затем промывают 200 - 300 см³ горячей дистиллированной водой.

При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют 0,1 моль/дм³ раствором азотно-кислого серебра.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 45 мин.Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

Массовую долю механических примесей X в процентах вычисляют по формуле:

, (3)

где m₁ - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;

m₂ - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;

m₃ - масса пробы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

Плотность нефти

Плотность является простейшей характеристикой, дающей возможность ориентировочно судить о фракционном и химическом составах нефти.

Абсолютной плотностью вещества называют количество массы, содержащейся в единице объема. В системе СИ плотность выражается в кг/м³.

В России у нефти и нефтепродуктов принято определять относительную плотность. Это отношение абсолютной плотности нефти / нефтепродукта при 20 ⁰С к плотности воды при 4-х или при 20 ⁰С. Условное обозначение относительной плотности - или . Эта величина безразмерная и для большинства нефтей колеблется от 0,830 до 0,960. [6]

Часто используется относительная плотность , где плотность и нефти воды соотносятся при температуре 15,5 ⁰С (60 F).

На величину плотности нефти существенное влияние оказывает наличие растворенных газов, фракционный состав нефти и количество смолисто-асфальтеновых веществ в ней.

Плотность нефти зависит также от химического состава. Через характеризующий фактор К, зависящий от плотности и средней температуры кипения фракции (Тср, К), можно судить о ее химическом составе:

, (4)

Коэффициент К равный 12,1 - 12,9 характерен для парафинистых фракций. Для фракций нафтенового основания К = 10,5 - 11,4. Значения К, равные 11,5 - 12,1, свойственны нефтепродуктам промежуточного типа.

Плотность нефти заметно изменяется с изменением температуры. Эта зависимость имеет линейный характер и описывается формулой Менделеева:

, (5)

где - средняя температурная поправка к плотности на 1°С. Поправка зависит от значения плотности испытуемого нефтепродукта. В обычной практике находят по таблице (Приложение 2).

Определение относительной плотности производится ареометрами (нефтеденсиметрами), гидростатическими весами Вестфаля-Мора и пикнометрами. Действие ареометров и гидростатических весов основано на использовании закона Архимеда.

После определения плотности нефти тремя методами сравнивают полученные результаты и делают вывод.