Характеристика першої аналітичної групи катіонів

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

ДО ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ З АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

(ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ)

Затверджено

Вченою радою ЗНУ

Протокол № від 2012

Запоріжжя

УДК:54(076)

М 545

Методичні вказівки до лабораторних робіт з аналітичної хімії

( якісний аналіз) /Т.В. Панасенко , Л.О. Омельянчик , О.В. Ткачук, В.В. Перетятько.- Запоріжжя: ЗНУ.- 2012.-60 с.

Методичні вказівки призначені для студентів, що навчаються за напрямом підготовки 6.040102 “Біологія” та 6.040106 “Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування”. В даних вказівках систематизовані якісні реакції катіонів за кислотно-лужною класифікацією та аніонів за розчинністю солей Арґентуму та Барію а також наведені схеми розподілу катіонів при їх сумісній присутності. Методичні вказівки включають хід аналізу суміші сухих солей.

Рецензент: кандидат хімічних наук,

доцент кафедри хімії ЗНУ Н.П.Лашко

Відповідальний за випуск: доктор фармацевтичних наук,

професор Л.О. Омельянчик

Зміст

1. І група катіонів 4

2. ІІ група катіонів 7

3. ІІІ група катіонів 11

4. Систематичний хід аналізу суміші катіонів І, ІІ, ІІІ груп 16

5. IV група кат іонів 17

6. V група катіонів 24

7. VІ група катіонів 31

8. Систематичний хід аналізу IV, V, VI груп 36

9. Систематичний хід аналізу катіонів всіх груп 38

10. Класифікація аніонів 40

11. Перша група аніонів 42

12. Друга група аніонів 45

13. Третя група аніонів 48

14. Аналіз суміші аніонів І – ІІІ груп 50

15. Аналіз суміші сухих солей (НДРС) 53

16. Література 50

17. Таблиця І, таблиця 2 51

18. Таблиця 3 52

Ведення лабораторного журналу

Результати робіт виконаних в лабораторії, повинні записуватись в лабораторний журнал. Всі записи виконуються під час заняття. Не слід починати новий дослід, поки результати попереднього не занесені в журнал. Ніякі помітки на чорнових (чи окремих листках паперу) не допускаються.

При вивченні характерних реакцій того чи іншого іону в журнал записують назву вихідної речовини і реактиву, рівняння реакції і її зовнішній ефект, властивості одержаного осаду ( колір, структура, розчинність і т.п.), а також умови виконання реакції (табл. 1).

При виконанні контрольних робіт рекомендується єдина форма запису результатів. Зразок запису в лабораторному журналі приведений в табл. 2.

КИСЛОТНО-ЛУЖНА КЛАСИФІКАЦІЯ КАТІОНІВ

Згідно кислотно-лужної класифікації катіони поділяють на 6 груп (табл. 3).

Катіони за кислотно-лужною класифікацією, за винятком катіонів I групи, можна розділити на катіони кислотної (II і III) та лужної ( IV, V, VI ) груп.

ХАРАКТЕРИСТИКА ПЕРШОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ КАТІОНІВ

До першої групи катіонів відносяться К⁺, Na⁺, NH₄⁺ на відміну від катіонів інших груп майже всі солі натрію, калію і амонію добре розчиняються у воді. Катіони К⁺, Na⁺, NH₄⁺ безбарвні. Гідроксиди натрію і калію NaOH і КОН - добре розчиняються у воді і є сильними основами. Гідрат аміаку NH₃•Н₂О є слабкою основою: це нестійке з'єднання, легко розкладається на аміак і воду навіть при кімнатній температурі. Гідролізу піддаються всі солі амонію, а також натрієві та калієві солі слабких кислот. Аналітичною ознакою катіонів першої групи є відсутність групового реактиву.

Солі амонію є нестійкими і легко розкладаються при нагріванні. Ця властивість використовується при видаленні солей амонію з суміші солей катіонів першої групи. В організмі людини натрій у вигляді його розчинних солей (хлориду, фосфату і гідрокарбонату) міститься в основному в позаклітинних рідинах: плазмі крові, лімфі і травних соках. Осмотичний тиск плазми крові підтримується на необхідному рівні в основному за рахунок хлориду натрію. Калій також міститься в усіх тканинах організму людини, але на відміну від натрію калій знаходиться всередині клітин. Іон калію відіграє важливу роль в деяких біохімічних процесах, визначена концентрація калію в крові необхідна для нормальної роботи серця.

Сполуки натрію, калію і амонію знаходять застосування у фармації. Хлорид натрію входить до складу ізотонічного розчину і кровозамінників, а також застосовується як допоміжний засіб при виготовленні різних лікарських препаратів. Гідрокарбонат натрію NаНСОз застосовують при підвищеній кислотності шлункового соку. Саліцилат натрію використовують при лікуванні ревматизму. 10% розчин аміаку у воді називають нашатирним спиртом і використовують при виведені хворого із стану запаморочення.

I група катіонів

Прилади та реактиви: пробірки, скляні палочки, фарфорові чашки (або тиглі), лакмусовий папір, лійки, фільтри, електроплитки, водяні бані.

Розчини: калію хлорид (0,5 н), натрію гексанітрокобальтат (III), натрію гідротартрат (1 н), розчин Неслера, амонію хлорид (0,5 н),калію гідроксид (2 н)

натрію хлорид (0,5 н), калію гексагідроксоантімонат ( V ).

Характерні реакції катіонів К⁺

1. Реактив Na ₃[Co(NO₂)₆] _{_}- натрію гексанітрокобальтат (III).

Катіони калію з гексанітрокобальтатом (III) натрію Na₃[Co(NO₂)₆] утворюють жовтий осад комплексної солі K₂Na[Co(NO₂)₆].

До краплі розчину солі калію (KCl або KNO₃) приливають 1-2 краплі розчину гексанітрокобальтату (III) натрію. Цю реакцію проводять в слабо кислому або нейтральному середовищі, так як луги розкладають реактив з виділенням бурого осаду Co(OH)₃ , а мінеральні кислоти розчиняють осад комплексної солі. Цій реакції заважають катіони NH₄⁺, які утворюють з гексанітрокобальтатом ( III ) натрію осад білого кольору (NH₄)₂Na[Co(NO₂)₆].

2. Реактив NaHC₄H₄O₆ - гідротартрат натрію.

Катіони калію з гідротартратом натрію NaHC₄H₄O₆ утворюють білий кристалічний осад KHC₄H₄O₆.

В пробірку поміщають 4-5 капель розчину солі калію і добавляють стільки ж капель розчину гідротартрату натрію, перемішують скляною паличкою (потерти паличкою стінки пробірки).

Напишіть рівняння реакції.

Цю реакцію необхідно проводити тільки в нейтральному середовищі, так як осад розчиняється в кислотах і лугах. Реакція малочутлива, її слід проводити при надлишку реактиву, охолодженні, перемішуванні розчину. Цій реакції заважають катіони NH₄⁺, так як утворюють осад NH₄HC₄H₄O₆.

Характерні реакції катіонів NH₄⁺

1. Реактив Неслера - K₂[HgI₄] , КОН.

Реактив Неслера з катіонами амонію утворює осад червоно-бурого кольору або жовте забарвлення (при малих кількостях іонів NH₄⁺).

NH₄Cl + 2K₂[HgI₄] + 4KOH = [Hg₂ONH₂]I↓ + KCl + 7KI + 3H₂O

В пробірку поміщають 1 каплю розчину NH₄Cl, 5 капель води і добавляють 2-3 краплі реактиву Неслера.

Катіони К⁺ і Na⁺ не мішають відкриттю NH₄⁺ цією реакцією. В присутності катіонів лужних груп відкривати NH₄⁺ цим реактивом не можна, так як всі вони утворюють з лугом, який знаходиться в ньому, осади гідроксидів.

Слід осадити лугом погано розчинні гідроксиди, відкинути осад, а потім відкривати катіони NH₄⁺ реактивом Неслера.

2. Реактив - гідроксиди лужних металів КОН (NaOH).

Катіони NH₄⁺ з лугами утворює гідроксид амонію, який при нагріванні легко розкладається з виділенням аміаку.

До 2-3 капель розчину солі амонію добавляють 3-4 краплі лугу і ставлять на водяну баню. Аміак виявляють по запаху або лакмусовому папірцю змоченому водою.

Напишіть рівняння реакції.

Характерні реакції катіонів Na⁺

1. Реактив гексагідроксоантимонат (V) калію K[Sb(OH)₆]

Катіони Na⁺ з гексагідроксоантимонатом (V) K[Sb(OH)₆] утворюють білий кристалічний осад Na[Sb(OH)₆].

До 2-3 капель розчину солі натрію (NaCl) добавляють рівний об'єм реактиву (потерти скляною паличкою стінки пробірки). Напишіть рівняння реакції.

Цю реакцію проводять в нейтральному середовищі, так як в кислому середовищі реактив розкладається з виділенням білого аморфного осаду метасурмяної кислоти HSbO₃ , що заважає даній реакції:

H₂O

[Sb(OH)₆]^¯ + H⁺ → 2 H₂O + H₃SbO₄

HSbO₃↓

Реакція малочутлива, тому її проводять з надлишком реактиву, при охолодженні та перемішуванні.

В лужному середовищі осад розчиняється:

Na[Sb(OH)₆] + 2NaOH = Na₃SbO₄ + 4H₂O

Хід аналізу катіонів I групи

В окремій пробі досліджуваного розчину відкривають NH₄⁺- іони реактивом Неслера. Якщо іони NH₄⁺ виявлені , то їх необхідно видалити з досліджуваного розчину, так як вони заважають відкриттю катіонів К⁺ та Na⁺.

Для цього досліджуваний розчин (15-20 капель) випарюють в фарфоровій чашці або тиглі насухо і сухий залишок прожарюють до повного видалення іонів NH₄^+. Пробу на повноту видалення іонів NH₄⁺ роблять декілька разів, по мірі його видалення , тобто, взявши кристалик прожареного осаду, розчиняють його в 1-2 каплях води і добавляють реактив Неслера .

Коли іони NH₄⁺ видалені з осаду повністю, весь прожарений осад розчиняють в 1-2 мл води , фільтрують і в окремих порціях отриманого розчину відкривають катіони К⁺ за допомогою розчину гексанітрокобальтату (III) натрію та катіони Na⁺ - гексагідроксоантимонатом ( V ) калію.

Контрольні запитання

1. Які катіони I групи і якими реактивами можна виявити без розділення ?

2. Які катіони заважають відкриттю іонів К⁺ та Na⁺ ?

3. Чому відкриття катіону К⁺ гідротартратом натрію необхідно проводити в нейтральному середовищі ? Напишіть рівняння реакції.

4. Чому реакція катіону Na⁺ з гексагідроксоантимонатом (V) калію повинна проводитись в нейтральному середовищі ?

5. Як можна виявити при сумісній присутності К⁺ і NН₄⁺; K⁺і Na⁺; Na⁺ і NH₄⁺?