Аппаратура для измерения поглощения света.

1. Основные узлы

Прибор для измерения светопоглощения должен выполнять две основные задачи:

1) разложение полихроматического света и выделение нужного интервала длин волн;

2) измерение поглощения света веществом.

Каждый спектральный прибор включает: источник излучения, устройство для выделения нужного интервала длин волн (монохроматор или светофильтр), кюветное отделение, детектор, преобразователь сигнала (шкала ил цифровой счетчик). Наиболее типичный порядок расположения узлов следующий:

В зависимости от исследуемой области спектра используют разные источники, монохроматоры и детекторы. Следует подчеркнуть важность материала, из которого изготовленные оптические детали. Материал не должен поглощать излучение в исследуемой области спектра, т.е. должен быть прозрачным.

.

Источники.

В молекулярной абсорбционной спектроскопии в качестве источника излучения в основном используют лампы накаливания, испускающие непрерывное излучение. Интенсивность разных длин волн, испускаемых лампой накаливания различна. Такие лампы целесообразно использовать в ближней УФ, видимой и ближней ИК-областях (350-3000 нм). В УФ-областях интенсивность лампы накаливания мала, поэтому здесь применяют водородные, дейтериевые, ксеноновые лампы, излучающие свет с длинами волн менее 350 нм. Это газоразрядные трубки, представляющие собой баллоны из кварца, заполненные газом под высоким давлением (несколько атмосфер). В результате электроразряда молекулы газа возбуждаются (частично диссоциируются) и возвращаются в исходное состояние, испуская непрерывный спектр.

Монохроматор и светофильтры.

Для выделения нужной длины волны из непрерывного спектра источника пригодны все типы диспергирующих устройств. В зависимости от способа монохроматизации различают два типа абсорбционных приборов: фотометры и спектрофотометры. В фотометрах используют светофильтры, в спектрофотометрах – призмы и дифракционные решетки.

абсорбционные (20-40 нм)

Светофильтры

интерференционные (несколько нм)

Характеристики абсорбционного светофильтра.

1)Ширина щели

2)Полуширина пропускания

Более узкую полосу пропускания (до нескольких нм) получают с помощью интерференционного светофильтра, устроенного следующим образом:

Принципы действия интерференционного светофильтра: светлые и темные пружины – соответственно минимумы и максимумы электромагнитной волны; 1 – серебряные пленки; 2 – слой фторида магния.

Одна часть попадаемого света на поверхность пластины отражается, а другая проходит через слой фторида магния и попадает на 2 серебряную пленку. Здесь снова одна часть потока отражается и попадает на первую пленку, а другая выходит наружу. Этот процесс повторяется многократно. Если на расстоянии между обеими пленками умещается только несколько полудлин волн , то лучи, совпадающие по фазе, будут усиливаться, а несовпадающие – гаситься.

В результате из светофильтра будут выходить лучи с длинами волн, кратными , т.е. k , где k – 1, 2, 3 … (число k называют порядком). Излучение второго и более высоких порядков поглощается стеклом. Следовательно, из светофильтра будет выходить только излучение первого порядка.

Кюветы.

В абсорбционной спектроскопии измеряют не абсолютное значение оптической плотности, а разность оптических плотностей исследуемого раствора и раствора сравнения, оптическая плотность принята за нуль.

Основное требование к кюветам – прозрачность в области спектра, в которой ведется измерение оптической плотности. Для работы в видимой области кюветы изготавливают из стекла, а в УФ-области – из кварца.

Детекторы.

Для приема сигнала в видимой и УФ-областях обычно применяют сурьмяно-цезиевый (180-650 нм ) и кислородно-цезиевый (600-1100) фотоэлементы, а также фотоумножители.

При небольших световых потоках попадающих на детектор (например, если раствор сильно поглощает свет и через него проходит лишь небольшая доля исходного потока), используют счетчики фотонов, которые в сочетании с электронным устройством позволяют фиксировать импульсы отдельных фотонов.