Методы количественного анализа
1. Гравиметрические
2. Титриметрические
3. Оптические
4. Электрохимические
Гравиметрические методы анализа
Определяемый компонент выделяют из раствора в виде труднорастворимого соединения (метод осаждения) или летучего соединения (метод отгонки). Затем осаждаемую форму переводят в гравиметрическую форму, массу которой определяют взвешиванием.
Например, при количественном определении ионов Ca2+, осаждаемой формой является оксалат кальция CaC2O4, а гравиметрической CaO.
При определении в образце кристаллизационной воды методом отгонки, его навеску высушивают и прокаливают. О массе кристаллизационной воды можно судить по уменьшению массы образца или увеличению массы поглотителя водяных паров.
Методы гравиметрии обладают высокой точностью, но трудоемки и длительны, поэтому заменяются методами титриметрии и др.
Титриметрические методы анализа
Титрование осуществляется путем проведения реакций между определенным объемом стандартного раствора (раствора точно известной
концентрации), с раствором содержащим неизвестное количество определяемого вещества.
Стандартный раствор называется титрантом. Объем титранта, затрачиваемый на титрование, измеряют с помощью бюретки. Если объем и концентрация титранта известны, можно рассчитать количество определяемого (титруемого) вещества.
Оптические методы анализа
Спектрофотометрия – метод, основанный на избирательном поглощении раствором электромагнитного излучения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра.
Тест-системы
Тест-системы представляют собой простые, портативные, легкие и дешевые аналитические средства и соответствующие экспресс- методики для обнаружения и оценки концентрации веществ без существенной пробоподготовки и вне лаборатории.
При этом используются аналитические реакции, обеспечивающие получение визуально наблюдаемого и легко измеряемого аналитического сигнала (окрашивание бумаги или длина окрашенной части индикаторной трубки).
Сфера использования тест-систем
1. Экспресс-контроль технологических процессов;
2. Обнаружение метана в угольных шахтах;
3. Определение монооксида углерода и углеводородов в выхлопных газах автомобилей;
4.Обнаружение паров алкоголя в воздухе, выдыхаемом водителями и т.п.
Например, алкотест основан на изменении окраски, наступающей при реакции хромового ангидрида с парами, содержащимиэтанол.
3C2H5OH + 4CrO3 + 6H2SO4 → 3CH3COOH+ 2Cr2(SO4)3 + 9H2O
Физические методы исследования
Физический анализ. Новые методы химической идентификации и перспективы их внедрения.
Спектроскопические методы исследования
Основаны на изучении взаимодействия вещества с электромагнитным излучением.
Различают:
1.Спектры излучения (испускания);
2.Спектры поглощения (абсорбционные спектры);
3.Спектры рассеяния.
По используемым длинам волн различают спектроскопии
1. Инфракрасная (ИК) Длины волн: 700-105 нм
2. Видимая Длины волн: 400-700 нм
3. Ультрафиолетовая (УФ) Длины волн: 10-400 нм
Спектры испускания
В 1666 г. Исаак Ньютон разложил солнечный свет с помощью призмы в спектр и сделал вывод, что белый свет состоит из лучей разного цвета с различными показателями преломления.
Немецкие химики Густав Кирхгоф и Роберт Бунзен (60-е годы 19 века). Разработали методы получения спектров испускания нагретых в пламени горелки веществ и их использования для обнаружения химических элементов
Рис. 26. Спектроскоп и спектр испускания водорода
Спектры испускания
Содержат набор полос, соответствующих частотам излучения, испускаемого веществом, находящимся в возбужденном состоянии. Состояние возбуждения достигается воздействием нагревания, света (фотовозбуждение), электрического разряда или химической реакции.
Спектры поглощения
Содержат набор полос, соответствующий частотам электромагнитных волн, которые поглощаются веществом.
В атомно-абсорбционном анализе вещество разогревают в графитовой трубке до 1500-20000 С электрическим током. Свет пропускают через застекленные торцы трубки и разлагают в спектр.