Тема 2.4. Химическая идентификация
Качественный анализ. Количественный анализ Химический анализ. Физико-химический анализ.
Идентификация - определение состава и строения неизвестного соединения путём сопоставления результатов анализа, а также физических и химических свойств этого соединения с соответствующими характеристиками известного.
По тождественности всех показателей устанавливают идентичность исследуемого неизвестного соединения известному.
Аналитическая реакция
Химическая реакция, сопровождающаяся аналитическим сигналом (признаком), по которому можно судить о наличии определяемого вещества, называется аналитической реакцией.
Аналитический сигнал (признак) – визуально наблюдаемое, инструментально фик-сируемое изменение свойств веществ (фазовое состояние, оптические и электрохимическиепараметры и т. д.).
К аналитическим сигналам (признакам) относят:
1. Образование (или растворение) осадка с определенными свойствами – цветом, растворимостью в определенных растворителях, формой кристаллов.
Пример: образование белого творожистого осадка хлорида серебра
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
3. Получение при действии реактива окрашенного растворимого соединения.
Пример: образование синего аммиаката меди
CuCl2 + 4NH3 → [Cu(NH3)4]Cl 2
Классификация аналитических реакций
1.Общие реакции – реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов.
2. Групповые реакции – частный случай общих реакций, используемых в конкретных условиях для выделения определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами.
3. Селективными, или избирательными называют реакции, позволяющие в смеси ионов обнаруживать ограниченное число катионов или анионов.
4. Специфическими называют аналитические реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов.
Порядок химической идентификации сложных веществ
1. Отбор пробы для анализа. Средний состав пробы должен соответствовать среднему составу всей партии анализируемого объекта.
2. Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или обрабатывают кислотами, при необходимости анализируемый материал сплавляют с различными веществами.
3. Проведение химической реакции. На определяемый компонент пробы Х воздействуют реагентом R, образуется продукт P:
Х + R → Р.
(аналитическая реакция).
4. Измерение какого-либо физического параметра (аналитического сигнала) продукта реакции, реагента или самого определяемого вещества.
Качественный анализ
Задачей качественного анализа является обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав смеси.
Эта задача может быть решена с помощью химических, физико-химических и физических методов анализа.
Пример: мокрый химический анализ
Разделение катионов на аналитические группы
Порядок выделения групп катионов
1. Пятая группа
Выделяется под действием соляной кислоты (групповой реагент), в результате чего образуются нерастворимые в кислотах осадки хлоридов серебра, свинца и ртути (I).
2. Четвертая группа
Выделяется под действием сероводорода (групповой реагент), в результате чего в осадок выпадают сульфиды меди, кадмия, висмута, ртути (II), сурьмы (III, V) и мышьяка (III, V), которые не растворяются в минеральных кислотах, но хорошо растворимы в HNO3 (кроме НgS).
3. Третья группа
Выделяется под действием раствора сульфида аммония (групповой реагент) в присутствии аммонийной буферной смеси (pH 9). При этом образуются малорастворимые гидроксиды алюминия и хрома, а также сульфиды железа (II, III), кобальта, никеля, марганца и цинка, растворимые в разбавленных минеральных кислотах.
4. Вторая группа
Осаждается под действием раствора карбоната аммония (групповой реагент) при pH около 9. В осадок выпадают карбонаты катионов второй аналитической группы – кальция, стронция и бария, хорошо растворимые в кислотах, в том числе и уксусной.
5. Первая группа
После отделения карбонатов второй группы в растворе остаются катионы аммония, натрия калия и магния, относящиеся к первой аналитической группе и не имеющие группового реагента.
Определение катионов в составе каждой группыпроводится с использованием реагентов специфических для отдельных катионов.
Количественный анализ
Количественный анализ позволяет определить концентрацию (массу или количество) идентифицируемого вещества в пробе.
Используются химические и инструментальные (физические и физико-химические) методы.