Зависимость содержания аренов от температуры кипения фракции, выраженная коэффициентом К
Фракция, 0С | Массовая доля аренов, % | |
< 20 | 20-40 | |
60 - 95 | 1,15 | 1,14 |
95 - 122 | 1,20 | 1,18 |
122 - 150 | 1,26 | 1,22 |
Массовая доля циклоалканов Н (%), рассчитывается по формуле
Н=(100-А)Н1/100,
где Н1- содержание циклоалканов в деароматизированной фракции%.
Значение Н1 находится по таблице 4 по найденному значению исходной анилиновой точки Т1.
Массовую долю алканов (парафинов) П(%), рассчитывается по формуле:
П=100-(А+Н),
где А- массовая доля аренов, %;
Н – массовая доля циклоалканов, %.
Методика определения анилиновой точки методом равных объемов.
В чистую сухую пробирку 1 (рис. 2) помещают по 2 мл анилина и анализируемой бензиновой фракции, плотно закрывают пробкой с термометром 3 и мешалкой 4, укрепляют в муфте и погружают в стакан, служащий водяной баней 2. Термометр помещают в пробирку так, чтобы середина ртутного шарика находилась на уровне линии раздела слоев анилина и анализируемой фракции. Температуру водяной бани медленно повышают, при этом необходимо постоянно перемешивать мешалкой раствор. Отмечают температуру полного смешения жидкостей (момент когда раствор становится прозрачным), прекращают нагревание и дают воде медленно остыть.
Рис.2. Схема прибора для определения анилиновых точек.
1-пробирка в муфте (или пробирка с двойными стенками); 2-стакан;
3-термометр; 4-проволочная мешалка
Когда в пробирке 1 появляется муть, что свидетельствует о начале раздела фаз, снова начинают перемешивать раствор мешалкой и отмечают наивысшую температуру, при которой мытный раствор не исчезает.
Температуры полного смешения и помутнения не должны расходиться более чем на 0,1 0С.
Определение анилиновой точки проводят второй раз для смеси анилина и деароматизированной выбранной фракции.
Методика удаления аренов адсорбцией на силикагеле.
Аппаpатуpа,pеактивы,матеpиалы
Стеклянная колонка высотой 650 мм, диаметpом 8-10 мм, с pасшиpением в веpхней части;
Этиловый спиpт-pектификат;
Силикагель;
Фоpмалин;
Сеpная кислота 98%;
Меpные цилиндpы (гpадуиpованные пpобиpки) с ценой деления 0,1 мл.
Проведение анализа
Стеклянную колонку заполняют силикагелем (15 г) и закрепляют вертикально в штативе. К нижней части колонки ставят мерный цилиндр. Исследуемую фракцию в количестве 15 мл заливают в колонку и после того, как она полностью впитается в силикагель, добавляют в качестве десорбирующей жидкости 15 мл этилового спирта. Сначала с низа колонки будет выходить насыщенная (алкано-циклоалкановая) часть исследуемой фракции, которая адсорбируется силикагелем менее прочно. Отбирают первую порцию 1 мл фракции и сразу проверяют ее на отсутствие ароматики с помощью формолитовой реакции. Если не происходит окрашивания формалина, значит ароматика отсутствует. Отбирают вторую порцию – 1 мл и снова проводят формолитовую реакцию.
Методика определения аренов формолитовой реакцией
В маленькую фарфоровую чашечку помещают 1 мл 98%-ной бесцветной серной кислоты, добавляют 2-3 капли 10%-ного раствора формалина и столько же продукта. При отсутствии аренов смесь остается бесцветной или слегка желтеет. Ярко-красное окрашивание смеси указывает на появление в отобранной фракции аренов.
Таблица №4
Массовая доля циклоалканов, % в деаpоматизиpованной бензиновой фpакции в зависимости от анилиновой точки. Соотношение анилина и фpакции 1:1
Анилиновая точка,оС | Фракция, оС | |||
60-95 | 95-122 | 122-150 | 150-200 | |
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | |||
- | - | |||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | ||||
- | - | |||
- | - | |||
- | - | |||
- | - | |||
- | - | |||
- | - | |||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - | ||
- | - | - |
Вопросы для самоконтроля:
1. Какие две основные задачи ставятся при изучении химического состава бензиновых фракций?
2. Для каких нефтепродуктов используют методику определения группового состава методом анилиновых точек и на чем она основывается?
3. С какой целью и на какие узкие фракции проводят разделение бензина при определении группового состава?
4. Как изменяется значение анилиновой точки в зависимости от класса углеводородов?
5. Какие существуют методы определения анилиновых точек?
6. Объясните суть метода позволяющего провести деароматизацию бензиновой фракции.
7. Какая качественная реакция используются для обнаружения аренов в бензиновой фракции? Напишите ее для бензола, этилбензола, толуола.
Лабораторная работа № 3