ТЗ 14. Реактив, используемый для обнаружения хлороформа в дистилляте

1.Салициловый альдегид 2. Бензоилхлорид 3. Натрия нитропруссид 4. 2,4 –диоксинафталин 5. Нафталин

ТЗ 15. Реактив, используемый для идентификации тетраэтилсвинца

1. Натрия гидроксид 2. Соляная кислота 3. ДДТК Na

4. Дитизон 5. 8-оксихинолин

СОДЕРЖАНИЕ АУДИТОРНОГО ЗАНЯТИЯ:

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практикум по теме занятия.

3. Оформление протокола практического занятия.

4. Тестовый контроль усвоения темы.

Практикум

Перегонка ядовитых веществ с водяным паром из подкисленного биологического материала.

Исследуемый объект ( 100 г ) ,после проведения наружного осмотра и определения рН среды , измельчают ножницами ,смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы и помещают в круглодонную колбу(2) прибора для перегонки ( рис.1) с таким расчетом, чтобы колба была заполнена не более чем на 1/3 её объёма. Колбу с объектом закрепляют на штативе, объект подкисляют насыщенным раствором виннокаменной или щавелевой кислоты до рН 2-2,5 и быстро закрывают пробкой, снабженной двумя стеклянными трубками.

Через одну, доходящую почти до дна колбы, поступает пар из кипящего парообразователя (1). Через другую , изогнутую почти под прямым углом, стеклянную трубку присоединяют к холодильнику Либиха(3), охлаждаемому холодной водой. На конец холодильника Либиха надевают аллонж для стекания дистиллята в приёмник(4). Когда прибор подготовлен, приступают к перегонке. При этом вода в парообразователе и в водяной бане(5) ,в которую установлена колба для перегонки , должна быть нагрета до кипения.

Дистилляция производится по возможности медленно, так, чтобы можно было считать капли в приёмнике. Первую порцию дистиллята собирают в количестве 3 мл в 2 мл 5% раствора едкой щелочи, для чего конец аллонжа погружают в раствор щелочи. Второй и третий дистилляты собирают в приемники без едкой щелочи в количестве 25мл каждый.

После окончания перегонки разъединяют парообразователь и колбу для перегонки, а затем прекращают нагревание парообразователя и водяной бани.

Рис.1

2.Метод микродиффузии.

Обнаружение формальдегида.

В наружную камеру(4) прибора для микродиффузии (рис. 2) вносят 3 мл крови или мочи, или 1г гомогената тканей. Затем в ту же камеру вносят 3-4 капли 10% -го раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора(3) вносят 3,3 мл 0,15 м раствора гидросульфита или сульфита натрия. Прибор плотно закрывают крышкой(5) и оставляют на 4 ч при комнатной температуре. После этого жидкость ,находящуюся во внутренней камере прибора, исследуют на наличие формальдегида.

Рис.2

Из внутренней камеры прибора берут 1 мл жидкости, вносят в пробирку, и прибавляют 9 мл воды. Пробирку охлаждают ледяной водой ,прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного 0,5%-го раствора хромотроповой кислоты и 4 мл концентрированной серной кислоты. Жидкость хорошо взбалтывают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. А затем охлаждают. О наличии формальдегида в исследуемой пробе свидетельствует появление розовой или фиолетовой окраски.

2.2. Обнаружение ацетона.

В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 3 мл крови или мочи, или 1г гомогената тканей. Затем в ту же камеру вносят 3-4 капли 10% -го раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора вносят 3,3 мл 0,15 м раствора гидросульфита или сульфита натрия. Прибор плотно закрывают крышкой и оставляют на 4 ч при комнатной температуре.

После окончания микродиффузии из внутренней камеры прибора берут 1 мл жидкости и переносят её в пробирку , в которую прибавляют 9мл воды,4мл 40%-го раствора гидроксида натрия,1мл 20%-го свежеприготовленного раствора салицилового альдегида в этиловом спирте. Пробирку в течение трёх минут нагревают на водяной бане ( при 50-60 ^о С), а затем охлаждают до комнатной температуры. При наличии ацетона в пробе появляется красная окраска.

Обнаружение фенолов.

В наружную камеру прибора для микродиффузии вносят 2-4 мл крови или мочи, или же 1г гомогената ткани. Затем в ту же камеру вносят 3-4 капли 105-го раствора серной кислоты. Во внутреннюю камеру прибора вносят 3,3мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия. Прибор плотно закрывают крышкой и оставляют на 3-4 часа при комнатной температуре. Затем из внутренней камеры берут 1 мл жидкости, к которой прибавляют 2-3 мл 10% -го раствора гидроксида натрия и 0,5 мл фенолового реактива Фолина –Чиокальто, разбавленного водой (1:3).При наличии фенолов появляется синяя окраска.