Общие реакции на барбитураты
Реакция выделения кислотной формы
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества, удаляя хлороформ при комнатной температуре. Следующую каплю наносят после испарения предыдущей. Сухой остаток растворяют в капле концентрированной серной кислоты. Через 3-5 минут рядом с этой каплей помещают одну каплю дистиллированной воды, после чего их осторожно соединяют при помощи капилляра. Через 10-20 минут, а при малых количествах барбитурата через 1-2 часа наблюдают появление кристаллического осадка, характерного для каждого отдельного барбитурата.
Реакция с железоиодидным комплексом .
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и высушивают.К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю железойодидного комплекса. Через 10-15 минут наблюдают образование характерных сростков кристаллов.
Реакция со спиртовым раствором кобальта нитрата и спирт. раствором гидроксида калия.
0,5 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют по 2- 3 капли 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1% спиртового раствора гидроксида калия. При наличии барбитуратов появляется фиолетовое окрашивание.
1.4. Реакция с меднойодидным комплексом.
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и высушивают. К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю
медноиодидного комплекса. Через 10-15 минут наблюдают образование кристаллических осадков.
1.5.Реакция с хлорцинкиодидом.
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и высушивают. К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю
раствора хлорцинкиода. Через 10-15 минут наблюдают образование кристаллических осадков.
1.6.Реакция со спиртовым раствором иодида калия.
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и высушивают.
К сухому остатку на предметном стекле добавляют одну каплю
спиртового раствора йодида калия в присутствии серной кислоты. Через 5-10 минут образуются хорошо оформленные кристаллические осадки.
Реакция с меднопиридиновым реактивом .
На предметное стекло наслаивают несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества и высушивают.
К сухому остатку на предметном стекле добавляют две капли
10% раствора аммиака и 1-2 капли меднопиридинового реактива. Через 10-15 минут наблюдают характерные сростки кристаллов бледно-фиолетового цвета.
Мурексидная проба
0,5 мл исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, упаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют 3 капли 3% -го раствора пероксида водорода и 3 капли реактива, содержащего соль Мора и хлорид аммония. Содержимое чашки выпаривают, сухой остаток нагревают до появления белых паров. После охлаждения прибавляют 3 капли 6н раствора аммиака. При наличии барбитуратов появляется розовое окрашивание.
ФЕНАЦЕТИН
2.1.Реакция омыления фенацетина и обнаружения п – аминофенола.
0,5 мл хлороформного раствора исследуемого вещества помещают в сухую пробирку и хлороформ удаляют при нагревании на тёплой водяной бане. К сухому остатку добавляют 1-2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на пламени горелки до тех пор, пока объём жидкости не уменьшается на половину. Затем жидкость охлаждают, разбавляют в 2 раза водой, перемешивают и разливают в 3 пробирки.
С раствором, содержащимся в первой пробирке, проводят реакцию образования индофенола.
К исследуемой жидкости добавляют одну каплю концентрированного раствора фенола и несколько капель свежеприготовленного раствора хлорной извести, при взбалтывании наблюдают красно-фиолетовое окрашивание. При подщелачивании жидкости 25% раствором аммиака через несколько минут окраска изменяется-появляется синее окрашивание.
С раствором, содержащимся во второй пробирке, проводят реакцию образования азокрасителя .
Прибавляют по каплям 1% раствор нитрита натрия до тех пор, пока при смачивании жидкостью йодкрахмальной бумажки она не будет синеть. Затем добавляют несколько капель щелочного раствора β –нафтола. Наблюдают появление красной окраски или осадка.
С раствором , содержащимся в третьей пробирке, проводят реакцию окисления п-аминофенола хромовым ангидридом, для чего к исследуемой жидкости прибавляют одну каплю 2% раствора хромового ангидрида. При наличии п-аминофенола наблюдают постепенное появление рубиново-красного окрашивания.
2.1.Реакция получения нитрофенацетина .
К сухому остатку исследуемого вещества в пробирке добавляют 1мл разбавленной азотной кислоты и нагревают. При наличии фенацетина образуется желтое окрашивание; при больших концентрациях вещества окрашивание может быть оранжево-красным.