Общие представления о количественном анализе
Количественный анализ позволяет измерить интенсивность аналитического сигнала, т.е. найти численное значение оптической плотности pacтвopа, расход раствора на титрование, массы прокаленного осадка и т.д. По результатам количественного измерения сигнала можно рассчитать содержание определенного компонента в пробе.
Количественный анализ используется при оценке месторождений полезных ископаемых для металлургии и химической промышленности, имеет значение для медицины, биологии и агрохимии, почвоведения, физиологии растений и др.
Количественный анализ имеет большое значение в решении проблем охраны окружающей среды. Интенсивное загрязнение окружающей среды объясняется быстрым ростом промышленного производства. Природные воды загрязняются применяемыми в сельском хозяйстве пестицидами, гербицидами, минеральными удобрениями, опасными для здоровья человека. Промышленные предприятия сбрасывают технические воды, содержащие ядовитые тяжелые металлы. Чаще всего в сточных водах предприятий и в природных водах определяют ртуть, свинец, калий, оловo, цинк и другие токсичные ионы. В последнее время из-за повышенного содержания нитратов в почвах, питьевой воде и продуктах растениеводства возникла необходимость контроля пищевых продуктов. Кроме того, экологические объекты исследуют на содержание радионуклидов.
Современные методы количественного анализа классифицируют по измеряемым свойствам, таким как масса вещества, объем раствора реактива, интенсивность спектральных линий элементов, вращение плоскости поляризации, электродный потенциал и т.п.
В табл. 2 приведены важнейшие методы количественного анализа. При этом, несмотря на условность градации, макроколичествами определяемого элемента считают 0,05…0,5 г, полумикроколичествами 0,01…0,05 г, микроколичествами - 0,1…10 мг, ультрамикроколичествами 10…100 мкг, субмикроколичествами - менее 10 мкг.
Таблица 2
Важнейшие методы количественного анализа
| Измеряемая физическая величина (свойство) | Название метода | Масса вещества, доступная определению |
| Масса | Гравиметрический Масс-спектральный | Макро-, микро-, и ультра-микроколичества Микроколичества |
| Объем (раствора, газа, осадка) | Титриметрический Газоволюметрический Объемно-седименто-метрический (по объему осадков) | Макро-, микро-, и ультра-микроколичества |
| Плотность | Денсиметрический | Макро-, микроколичества |
| Поглощение или пропускание инфракрасных лучей | Инфракрасная спектроскопия | Макро-, микроколичества |
| Колебания молекул | Комбинационное рассеяние | Макро-, микроколичества |
| Поглощение или испускание видимых ультрафиолетовых и рентгеновских лучей | Спектральный Фотометрия пламени Рентгеноспектральный Фотометрический | Полумикро- и микроколичества |
| Колебания атомов Рассеяние света | (колориметрия, спектрофотометрия, турбидеметрия) Атомно-абсорбционная спектроскопия Люминесцентный и флюоресцентный методы | Полумикро- и микроколичества Полумикро- и микроколичества Микроколичества |
| Показатель преломления | Рефрактометрический, интерферометрический | Макроколичества |
| Вращение плоскости поляризации | Поляриметрический | Макроколичества |
Окончание табл. 2
| Сила диффузного тока при восстановлении или окислении на электроде | Полярографический (вольтамперный) | Полумикро- и микроколичества |
| Количество электричества для электродной реакции | Кулонометрический | Микро- и субмикроколичества |
| Электродный потенциал | Потенциометрический | Макро- и микроколичества |
| Электрическая проводимость | Кондуктометрический (включая высокочастотное титрование) | Макро- и микроколичества |
| Радиоактивность | Метод радиоактивных индикаторов Радиоактивационный | Макро-, микро- и субмикроколичества Микро- и субмикроколичества |
| Скорость реакции | Кинетический | Макро- и микроколичества |
| Тепловой эффект реакции | Термометрический | Макроколичества |
| Вязкость и текучесть | Вискозиметрический | Макроколичества |
| Поверхностное натяжение | Тензометрический | Макроколичества |
| Понижение точки замерзания, повышение точки кипения, осмотическое давление, упругость пара | Криоскопический Эбуллиоскопический | Макроколичества |
Количественные методы анализа разделяют на три класса: химические, физические и физико-химические. К химическим методам относят гравиметрический (весовой), титриметрический и газоволюметрический (объемный). Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Так, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительны, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых «экспрессных» методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физические и физико-химические методы, которые условно называют инструментальными. В физических методах измеряют непосредственно определяемое физическое свойство без проведения химических реакций. Например, для определения содержания различных веществ (кислот, щелочей и др.) иногда достаточно измерить их плотность.
Экспериментальная часть