Высушивание твердых веществ.

Осадки, снятые с фильтра или выгруженные из центрифуги, всегда содержат небольшое количество растворителя, удалить остатки растворителя можно сушкой. Существуют различные методы сушки. Выбор метода зависит от физических и химических свойств веществ, подлежащих сушке. В процессе сушки вещества не должны разлагаться или претерпевать какие-либо химические превращения. Кроме того, выбор метода сушки определяется тем, насколько полным должно быть удаление влаги.

Рис. 15. Приборы для высушивания твердых веществ

Сушка твердых веществ может проводиться на воздухе при комнатной температуре или при нагревании в сушильном шкафу. При комнатной температуре твердые вещества чаще всего сушат на фильтровальной бумаге. В сушильном шкафу сушат твердые вещества на часовых стеклах, в фарфоровых чашках или бюксах. Температура в сушильном шкафу должна быть ниже температуры плавления вещества, подвергаемого сушке. Нельзя сушить в сушильном шкафу на бумаге, продукт загрязняется при этом бумажными волокнами, хлопьями подгоревшей бумаги. Также возможны большие потери продукта, если в процессе сушки он пропитывает бумагу. Скорость сушки тем больше, чем выше температура. Многие органические соединения при действии высокой температуры окисляются кислородом воздуха. Такие соединения сушат в вакуум-сушильных шкафах, вакуум-эксикаторах или при помощи сушильного пистолета (рис. 15).

Эксикаторы заполняются твердым или жидким осушителем. Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего на дно эксикатора помещают безводный хлорид кальция или концентрированную серную кислоту. Серную кислоту применяют также для удаления остатков эфира, спирта, анилина, пиридина и т. д. Для абсорбции углеводородов, особенно бензола и его гомологов, применяют жидкий или твердый парафин, парафином пропитывают полоски бумаги и ими заполняют дно эксикатора. Вода и спирты хорошо поглощаются безводным хлоридом кальция, натронной известью или силикагелем. Для удаления веществ кислотного характера эксикатор заполняют гидроксидом натрия или калия.

Отжимание

Отжимание осадков применяется в тех случаях, когда необходимо быстро получить осадок в сухом виде. Поскольку после отжимания вещество еще содержит какое-то количество жидкости, то его подвергают дальнейшей осушке.

Отжиманием называется процесс отделения жидкости от двухфазной системы твердое - жидкость путем сжатия ее между сближающимися плоскостями в условиях, допускающих отвод жидкости

Центрифугирование

Центрифугирование - один из методов разделения неоднородных систем (жидкость - жидкость, жидкость - твердые частицы); в роторах под действием центробежных сил. Центрифугирование выгодно применять, если фильтруемые вещества забивают поры фильтра, портятся при соприкосновении с фильтрующим материалом или мелкодисперсные.

Центрифугирование производят в особых аппаратах, называемых центрифугами. Основная часть центрифуги - ротор, вращающийся с большой скоростью.

Типы центрифуг многочисленны; их подразделяют прежде всего по величине фактора разделения. Он равен отношению ускорения центробежного поля, развиваемого в центрифуге, к ускорению силы тяжести. Фактор разделения - величина безразмерная. Разделяющее действие центрифуги возрастает пропорционально фактору разделения.

Фактор разделения у выпускаемых отечественной промышленностью центрифуг с электрическим приводом варьируется в пределах от 1 600 до 300 000, а частота вращения ротора - от 1000 до 50 000 об/мин.

Неоднородные системы в центрифугах разделяют либо отстаиванием, либо фильтрованием. В зависимости от этого центрифуги бывают со сплошным ротором либо с дырчатым, покрытым фильтрующим материалом.

Центрифугирование отстаиванием производят для осветления жидкости, содержащей взвешенные твердые частицы, или же для осаждения твердой фазы. Оно слагается из осаждения твердой фазы, уплотнения осадка и выделения надосадочной жидкости.

В лабораторной практике применяют различные типы центрифуг: с ручным или электрическим приводом, настольные (переносные), передвижные и стационарные. По величине фактора разделения центрифуги подразделяются на обычные (с фактором разделения меньше 3500), суперцентрифуги и ультрацентрифуги (с фактором разделения не менее 3500). Обычные центрифуги используют преимущественно для разделения низкодисперсных (крупность больше 10-50 мкм) суспензий различной концентрации. Суперцентрифуги, в основном, применяют для разделения эмульсий и высокодисперсных суспензий (крупность меньше 10 мкм). Для разделения и исследования высокодисперсных систем и высокомолекулярных соединений распространены аналитические и препаративные ультрацентрифуги с фактором разделения более 100 000. Аналитические центрифуги используются для определения молекулярной массы и степени полимеризации высокомолекулярных соединений, препаративные - для выделения веществ из растворов, которые в обычных условиях находятся в коллоидном состоянии или в виде неразделимых суспензий (белки, нуклеиновые кислоты, полисахариды).

Ротор ультрацентрифуги вращается, как правило, в вакуумной камере при охлаждении (рефрижераторные центрифуги), Скорость и время вращения ротора, а также температурный режим центрифугирования контролируются электронными устройствами.

Обрабатываемый раствор помещают в специальный сосуд, который затем вращают с высокой скоростью на роторе центрифуги. При этом компоненты смеси под действием центробежной силы распределяются слоями на различную глубину (в соответствии с массами частиц); наиболее тяжелые частицы прижимаются ко дну сосуда.

При пользовании пробирочными малогабаритными переносными центрифугами с ручным или электрическим приводом суспензию помещают в стеклянные или пластмассовые пробирки, которые вращаются вокруг главной оси, будучи подвешенными на цапфах. Пробирочные центрифуги для периодического разделения малых количеств вещества могут быть двух типов. В одних пробирки удерживаются цапфами на роторе и принимают горизонтальное положение при вращении, в других они жестко укреплены под определенным углом к оси вращения (угловые роторы).

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Астраханский государственный университет

Химический факультет