Охлаждение. Измерение и регулирование
Температуры
При проведении экзотермических реакций в результате выделения большого количества теплоты может произойти перегрев реакционной смеси, что приводит к снижению выхода продукта. В таких случаях необходимо охлаждение этой смеси.
Самым дешевым и удобным средством охлаждения является водопроводная вода, температура которой колеблется в зависи- мости от времени года от 4 до 20°С. Обычно реакционный сосуд охлаждают под краном с проточной водой или периодически погружая его в холодную воду. Если же реакционную колбу необходимо охладить в приборе, то ее помещают в большую воронку со шлангом и поливают проточной водой. При охлаждении паров для их конденсации применяют различные типы холодильников, в рубашках которых циркулирует холодная вода.
Для охлаждения до 0°С пользуются льдом, который размельчают до размеров грецкого ореха, а до температуры ниже 0°С - охлаждающими смесями. Для получения температуры примерно от -5 до -20 °С применяют смесь льда с поваренной солью, которую готовят из трёх частей тонкоизмельченного льда и одной части технической поваренной соли. Более низкие температуры (до -50 °С) можно получить, применяя смесь из пяти частей кристаллического хлористого кальция и четырёх частей мелкоизмельченного льда. Температуру до -70 °С можно получить, пользуясь твердым диоксидом углерода (сухим льдом). При смешении твердого диоксида углерода с абсолютным этиловым спиртом можно получить температуру до -72 °С, с эфиром - до -77 °С, с ацетоном - до -78 °С.
Измельчение сухого льда желательно проводить в металлической ступке, при этом следует надевать защитные очки. Добавление сухого льда к спирту, ацетону, эфиру нужно проводить осторожно, т.к. происходит сильное вспенивание. Если охлаждающее действие указанных смесей недостаточно, то для охлаждения используют жидкий воздух и жидкий азот.
Измерение и регулирование температуры.Для измерения температуры реакции в пределах от -35 до 350 °С обычно применяют ртутные термометры. Температуру от 350 до 600 °С можно измерить ртутными термометрами, наполненными азотом. Для контроля за температурой от -60 до -35 °С употребляют термометры, наполненные подкрашенным толуолом или спиртом. Высокие температуры измеряют термопарами. Термометр обычно вводят в реакционную смесь или опускают в баню. Пользуясь масляными, глицериновыми и парафиновыми банями, всегда следует помещать в них термометр, гак как они, в отличие от кипящей водяной бани, не обладают постоянной температурой. Некоторого регулирования температуры можно добиться путем ограничения подвода теплоты к бане, т.е. путем изменения размера газового пламени или включением электронагревательного прибора через сопротивление. Для регулирования напряжения можно применять лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), однофазный регулятор напряжения (РНО) и специальные регулирующие приспособления.
Измельчение и перемешивание
Твердые материалы можно измельчать вручную, а также с помощью различных дробилок, мельниц, истирателей и пр. Для ручного измельчения применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, фарфоровые, агатовые и т.п. Больше всего и лабораториях органического синтеза распространены фарфоровые ступки. Вещество, подлежащее измельчению, насыпают на треть ступки и осторожно пестиком разбивают крупные куски до размеров горошины, а затем растирают их. При измельчении сильно пылящих и вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.
Перемешивание является ответственной операцией, не только ускоряющей реакцию, но и обусловливающей возможность се проведения. Очень важно хорошо перемешивать реакционную смесь в том случае, когда одно из реагирующих веществ нерастворимо, а также когда один из реагентов прибавляют к реакционной смеси постепенно. Благодаря размешиванию добиваются быстрого и равномерного распределения вещества по всему объему раствора, что позволяет избежать местных перегревов и повышения концентрации. При работе с малыми количествами, а также в тех случаях, когда реакция идет быстро и проводится в открытых сосудах, часто оказывается достаточным перемешивание или встряхивание реакционного сосуда вручную. При работе с большими количествами и при реакциях, протекающих в течение длительного периода времени, пользуются мешалками различного типа.
Эффективность перемешивания во многом зависит от конструкции мешалок. Очень часто пользуются мешалками, изготовленными из толстых стеклянных палочек: они очень удобны, так как перед опытом им можно придать любую форму в зависимости от размера реакционного сосуда, ширины горла и других требований, предъявляемых в данных условиях. Для перемешивания больших количеств применяют металлические мешалки, а для размешивания тяжелых осадков или вязких жидкостей - мешалки Хершберга.
Обычно мешалки приводятся в движение электродвигателями, которые можно крепить в штативе, а также на специальных деревянных стойках. Скорость вращения мотора следует регулировать с помощью реостата или регулировочного трансформатора (РНО). Перед включением мешалки ее следует прокрутить рукой, чтобы убедиться, что при движении она не касается стенки сосуда или термометра и что ее не «заедает». Многие электродвигатели имеют муфту крепления мешалки. Если же у двигателя нет муфты, то, чтобы мешалка не проскальзывала, ее соединяют с валом с помощью двух отрезков вакуумного шланга и стеклянной палочки, при этом следят за тем, чтобы вал электродвигателя и мешалки составляли одну прямую.
При работе с легковоспламеняющимися веществами (например, сероуглерод, эфир) можно применять электродвигатели с длинным гибким шлангом, но целесообразнее использовать водяные турбинки. Чтобы водяная турбинка работала, ее прочно крепят на штативе, затем один из отростков ее посредством шланга соединяют с водопроводным краном, а на другой надевают водоотводящую трубку, которую опускают в раковину. Открывая водопроводный кран, приводят в движение турбинку и регулируют вращение ротора турбинки силой струи воды.
При гидрировании, работе в высоком вакууме и в некоторых других случаях применяют магнитные мешалки. Для равномерной и бесшумной работы мешалки необходимо хороню фиксировать положение ее оси. Для этого обычные мешалки монтируют следующим образом (рис. 18): стержень мешалки помещают в стеклянную трубку, выполняющую роль подшипника, которую смазывают вазелином или глицерином.
Рис. 18. Прибор для перемешивания: 1 - моторчик; 2 - резиновый шланг, соединяющий вал моторчика с мешалкой; 3 -стеклянная трубка, фиксирующая положение мешалки; 4 -мешалка
Эту трубку вставляют в резиновую или корковую пробку; последнюю зажимают в лапку штатива. На верхний конец мешалки с помощью короткой резиновой трубки надевают деревянный шкив с канавкой, который посредством ремня соединяют с налом турбинки или электродвигателя. В тех случаях, когда необходимо изолировать реакционную смесь от действия влаги или воздуха, применяют затворы (рис. 19). Самое простое и обычное уплотнение мешалки заключается в соединении стержня мешалки с подшипником с помощью небольшого куска резиновой трубки. В таких случаях для уменьшения трения резиновую трубку внутри смазывают вазелином, а подшипник соединяют с реакционным сосудом посредством пробки. Практически полная герметичность достигается применением ртутного затвора.Для защиты от вредных паров ртути надо поверх ртути налить слой глицерина. В студенческих лабораториях вместо ртутных затворов лучше применять глицериновые.
а б
Рис. 19. Затворы: а - обычный (1 - резиновый шланг; 2 - направляющая трубка; 3 - мешалка); б - ртутный (1 - резиновый шланг; 2 - запирающая жидкость; 3 - мешалка)