К о м п л е к с о н о м е т р и я

Основная реакция: Na₂H₂V + Me²⁺ →Na₂MeV + 2H⁺

V^4- – анион этилендиаминтетрауксусной кислоты

Первичные стандарт-ные раст-воры исход-ных ве-шеств	I. MgSO4-сульфат магния, х.ч., 0,01 Н раствор II. Фиксанал MgSO4-сульфат магния; 0,01 Н р-р III. MgO-сульфат магния, х.ч. IV. ZnO-оксид цинка, х.ч. ЭМ = (для всех веществ)
Вторичные стан-дартные растворы (титранты)	Na2H2V.2H2O-двунатривая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты(комплексон III, трилон Б); 0,05Н раствор ЭМ=
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ)	Применяют металлоиндикаторы (сокращенная формула H2R) слабые органические кислоты: мурексид, эриохром черный специальный Т, кислотный хром темносиний, кселеноловый оранжевый и др. Образуют неустойчивые комплексные соединения с катионами металлов, разрушающиеся при титровании комплексоном III: Mg2++ H2R ↔MgR+2H+ синий розовый MgR + Na2H2V ↔Na2MgV+ H2R розовый синий Титрование ведут в присутствии буферных растворов
Определя-емые ве-щества	1. Определяют соли Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, Ti4+ и другие При титровании применяют прямое титрование n Компл. III ЭМ = 2. Определяют анионы. При титровании применяют обратное титрование

РАБОТА № 8

Определение жесткости воды

Реагенты

Сульфат магния MgSO₄; 0,01 н раствор (первичный стандартный раствор)

Комплексон III; 0,05 н раствор (титрант).

Аммонийная буферная смесь.

Индикатор – кислотный хром темно-кислый

_1. Приготовление первичного стандартного раствора MgSO₄

Стандартный раствор 0,01 н MgSO₄ готовят по фиксаналу. Для этого содержимое ампулы количественного через воронку смывают дистиллированной водой из промывалки в мерную колбу емкостью 1000 мл, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают.

2. Установление концентрации раствора комплексона III

Концентрацию комплексона III устанавливают по первичному стандартному раствору сульфата магния.

Раствор комплексона III (титранта) наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой отмеривают 20 мл стандартного раствора MgSO₄, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийной буферной смеси и 5 капель индикатора. Раствор перемешивают и медленно титруют раствором титранта до перехода розовой окраски в синюю. Титрование повторяют 2-3 раза. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта по формуле:

3. Определение жесткости воды

Полученный для анализа раствор жесткой воды в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой отмеривают 20 мл жесткой воды, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийного буферного раствора, 5 капель индикатора и титруют раствором комплексона III до перехода розовой окраски в синюю.

При титровании идет следующая реакция:

Na₂H₂V + Ca²⁺ = Na₂CaV +2H⁺

По результатам титрования вычисляют жесткость воды по формуле:

Жесткость = , мг – экв/л

Вопросы для самопроверки

1. На чем основана классификация титриметрических методов анализа? Привести примеры.

2. Первичные и вторичные стандартные растворы.

3. Что означает титр раствора по определяемому веществу и как он связан с нормальной концентрацией титранта?

4. Что лежит в основе расчетов результатов титриметрического анализа?

5. На титрование 20,00 мл раствора содержащего сульфат железа (II) затрачено 18,54 мл 0,02 н раствора перманганата калия. Вычислить нормальность раствора сульфата железа (II) и титр перманганата калия по железу.

6. Как рассчитать эквивалентные массы окислителя и восстановителя в редоксиметрии?