Характеристика растворителей

Наименование константы	Ацетон	Метилэтил-кетон (МЭК)	Толуол
Температура кипения, ^о С	56,5	79,6	110,6
Температура плавления, ^оС	-95,5	-86,4	-95,0
Плотность при 20^оС, кг/м³	791,5	805,0	866,9
Показатель преломления,	1,3591	1,3789	1,4969
Молекулярная масса	58,08	72,1	92,13
Вязкость при 20 ^оС, мм²/ с	0,41	0,52	0,68
Дипольный момент, D	2,72	2,76	0,37

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны – метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны не требуют добавления толуола.

Основным показателем, определяющим глубину депарафинизации, является температура застывания полученного продукта. Самой ответственной стадией в данном процессе является стадия кристаллизации твердых углеводородов, от которой зависят выход целевого продукта, скорость фильтрования суспензии, содержание масла в гаче (петролатуме).

Процесс депарафинизации состоит из следующих основных стадий: растворения депарафинируемого сырья в растворителе и термической обработки полученного раствора; охлаждения раствора до температуры выделения основной массы твердых углеводородов, определяемой температурой застывания масла с учетом температурного градиента депарафинизации; фильтрования – отделения жидкой фазы от твердой; отгона растворителя от фильтрата и лепешки на фильтре.

При выборе условий процесса исходят из свойств депарафинируемого сырья (содержания парафинов, вязкости) и необходимой глубины депарафинизации. Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, способ подачи растворителя (единовременно или порционно), скорость охлаждения раствора, температура депарафинизации, которую выбирают в зависимости от требуемой температуры застывания масла и температурного эффекта депарафинизации (ТЭД). Последний определяется разностью между температурами фильтрования и застывания депарафинированного продукта. В соответствии с этим температуру конечного охлаждения или фильтрования Т_ф определяют, исходя из требуемой температуры застывания Т_з и ТЭД для выбранного растворителя по следующему уравнению:

Т_ф = ТЭД + Т_з

Примерные температурные эффекты депарафинизации для наиболее распространенных растворителей, ^оC:

Нафта ...................От –25 до –29

Пропан ...............От –15 до –20.

Метилэтилкетон (МЭК) + толуол (40% + +60% ) ......От – 8 до –10.

Ацетон + толуол (35% + 65%) .....От – 10 до –12.

Метилизобутилкетон…….От 0 до –3.

Из всех указанных растворителей наибольшее распространение получили смеси ацетона или метилэтилкетона с толуолом; применяются и высшие кетоны. Максимальное содержание ацетона в смеси не должно превышать 40 % для дистиллятных и 35 % для остаточных рафинатов; содержание МЭК не более 50-60% и 40-50% соответственно. Высшие кетоны – метилизобутилкетон, метилизопропилкетон не требуют добавления толуола. На отечественных заводах применяют ацетон-толуол и МЭК-толуол, за рубежом – высшие кетоны. Кратность растворителя к сырью зависит от вязкости сырья и глубины охлаждения. Для дистиллятных рафинатов массовая кратность растворителя к сырью составляет 2,0 ÷ 3,5 : 1; для остаточных – 3,0 ÷ 5, 0 : 1. С увеличением глубины охлаждения расход растворителя возрастает. При температурах охлаждения до минус 60°С для маловязких дистиллятов кратность растворителя к сырью составляет 4 ÷ 5 : 1.

Аппаратура и реагенты

Процесс депарафинизации проводят с испольэованием следующего лабораторного оборудования и реагентов:

1. Коническая колба вместимостью 0,5 ÷ 1,0 л для охлаждения раствора сырья в растворителе.

2. Металлическая баня, обтянутая войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

3. Фарфоровая воронка Бюхнера, вставленная в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (денатурат, спирт и т.п.), и предназначена для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

4. Приемник фильтрата вместимостью не менее 0,5 ÷ 1,0л (колба Бунзена или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

5. Термометры с ценой деления 1 ^оС до минус 35 ^оС или минус 60 ^оС.

6. Колбы Вюрца (вместимостью 0,25 ÷ 1,0 л.) с тубусами для термометра и капилляра (для подачи инертного газа).

7. Холодильник Либиха.

8. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

9. Колбонагреватель.

10. Вакуумный насос.

11. Вакууметр.

12. Технические весы.

13. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол.

14. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и жидкий азот.

15. Бумажные фильтры.

Порядок выполнения работы

1. Перед началом депарафинизации приготовляют растворитель смешением 40 объемных долей МЭК и 60 объемных долей толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 объемных долей толуола.

2. Подготавливают к работе баню (кристаллизатор) для охлаждения смеси и аппарат для фильтрования суспензии. Для этого в баню-кристаллизатор и баню фильтра заливают денатурат, устанавливают термометры, на воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр.

3. Сырье разогревают до полного расплавления. В коническую колбу отвешивают навеску сырья в количестве 50-100 г. (± 0,1 г.) и приливают необходимое количество растворителя в соответствии с выбранной кратностью. Разбавление сырья – одноразовое или порционное (в зависимости от задания). Затем проводят термическую обработку при 50-60 ^оС в течение 10 мин. Условиями проведения опыта задаются.

Охлаждение раствора ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе до 30 ^оС, затем водой до 15 ^оС и после этого колбу помещают в баню-кристаллизатор с охлаждающей смесью, соблюдая скорость охлаждения суспензии – 2,0 ^оС в минуту. В эту же баню ставят колбу с растворителем для промывки.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение фильтра, помещенного в металлический кожух. Температура в бане должна быть на 4-5 ^оС ниже заданной температуры охлаждения сырья.

5. Прежде чем приступить к фильтрованию, со стенок фильтра гигроскопической ватой удаляют образовавшиеся при охлаждении капли росы, после чего включают вакуум-насос, в приемнике фильтрата создают вакуум 86-75 кПа (600-560 мм рт. ст.) и смачивают фильтр растворителем так, чтобы его присосало к поверхности фильтра. После этого охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят на фильтр и фильтруют до появления сухой лепешки твердых углеводородов. Затем лепешку промывают охлажденным до температуры фильтрации растворителем в количестве 100% мас. на сырье и вновь фильтруют. Полное время фильтрации складывается из времени фильтрации суспензии, времени промывки и времени подсушки лепешки.

Одним из основных показателей процесса депарафинизации является скорость охлаждения раствора (град/ч) и скорость фильтрования (м³/м²*ч). Эти показатели определяют следующим образом: скорость охлаждения – по показаниям термометра, вставленного в охлаждаемую смесь и секундомера, включенного одновременно с охлаждением; скорость фильтрования – фиксируя время, в течение которого в приемник поступает определенное количество фильтрата (25, 50, 100 мл), и зная поверхность фильтра. Толщина лепешки на фильтре должна быть не более 10-12мм.

6. Лепешка с фильтра и фильтрат количественно переносят в колбы, взвешивают и отгоняют растворитель. Растворитель из растворов депарафинированного масла и гача (петролатума) отгоняется в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при температуре не выше 120⁰С. Остатки растворителя отгоняются под вакуумом.

7.После отгона растворителя колбы охлаждают и взвешивают. Составляют материальные балансы процесса депарафинизации по формам табл.2 и 3.

Сырье, депарафинированное масло, гач (петролатум) анализируют, определяя вязкость при 40⁰С и 100⁰С, плотность, температуру застывания, показатель преломления, температуру плавления гача (петролатума) табл.4.

Оформление отчета

Отчет должен содержать описание работы, условия проведения процесса:

- депарафинируемое сырье и его количество;

- состав растворителя и его количество:

а) на разбавление, % мас. на сырье,

б) на промывку, % мас. на сырье;

- температура термообработки, ⁰С;

- температура конечного охлаждения смеси сырья и растворителя, ⁰С;

- материальные балансы по сырью и растворам;

- качество сырья и полученных продуктов;

- выводы.

Контрольные вопросы