Физико-химические свойства N - МП, фенола и фурфурола
Показатели | N – МП | Фенол | Фурфурол |
Вязкость при 50 оС, мм2/ с | 1,01 | 3,24 | 1,15 |
Плотность при 20 оС, кг/м3 | |||
Температура, оС: | |||
кипения | |||
плавления | -24,2 | +41,1 | -38,6 |
вспышки в закрытом тигле | |||
Молекулярная масса | |||
Термическая стабильность | Хорошая | Очень хорошая | Умеренная |
Температура кипения азеотропной смеси растворителя с водой, оС | Не образует | 98,0 | 97,8 |
Содержание растворителя в азеотропной смеси, % мас. | Не образует | 9,1 | |
Коррозионная агрессивность | Умеренная | Умеренная | Средняя |
Предельно-допустимая концентрация в воздухе, мг/м3 | 0,3 | 5,0 |
В заводских условиях селективную очистку проводят в аппаратах непрерывного действия (колоннах, смесителях, центробежных экстракторах). При исследовательских работах и в лабораторном практикуме очистку проводят как в экстракторах периодического действия, так и на установке непрерывного действия в противоточных экстракционных колоннах.
Периодический процесс селективной очистки (экстракции) в лабораторных условиях
Наиболее простым и доступным методом селективной очистки в лабораторных условиях является периодическая экстракция. Ее можно осуществлять однократной или многократной обработкой очищаемого продукта селективным растворителем (обводненным или сухим фенолом, фурфуролом и N-метилпирролидоном). В лабораторной практике также широко применяется противоточно-периодическая экстракция (псевдопротивоток), при которой создаются условия, близкие к условиям непрерывного процесса в противоточной экстракционной колонне.
При периодической экстракции выполняются следующие операции: смешение растворителя с сырьем при выбранной температуре экстракции; отстаивание смеси при той же температуре; разделение рафинатного и экстрактного растворов; отгон растворителя из рафинатного и экстрактного растворов. Продолжительность перемешивания и отстаивания зависит от свойств и соотношения сырья и растворителя.
Периодическая экстракция осуществляется в цилиндрическом стеклянном экстракторе (рис.1) с конусным дном, рубашкой для обогрева и мешалкой, приводимой в действие электромотором. Число оборотов мешалки регулируется с помощью латра. В качестве теплоносителя в нем применяют нагретые воду или масло, циркулирующие через ультратермостат. В нижней части экстрактора находится кран для слива экстрактного и рафинатного растворов.
Аппаратура и реагенты
Процесс селективной очистки масляного сырья проводят с использованием следующего лабораторного оборудования и реагентов:
1. Экстрактор периодического действия.
2. Мерник для растворителя.
3. Приемники для рафинатного и экстрактного растворов.
4. Колбы Вюрца (вместимостью 0,25-1,0л) с тубусами для термометра и капилляра (для подачи инертного газа) .
5. Холодильник Либиха.
6. Приемник для сбора регенерированного растворителя.
7. Колбонагреватель.
8. Вакуумный насос.
9. Селективный растворитель – фурфурол , N – МП, фенол.
10. Термостат.
11. Электромотор.
12. Инертный газ (используется при отгоне растворителя).
Порядок выполнения работы
Перед проведением опыта необходимо выбрать условия экстракции. При выборе кратности растворителя к сырью используют литературные данные или рекомендации преподавателя. Обычно при очистке дистиллятного сырья массовая кратность растворителя к сырью составляет 1,2÷2,5:1, при очистке остаточного сырья 3÷4:1. Температура очистки устанавливается с учетом критической температуры растворения (КТР) сырья и растворителя при выбранном их соотношении. Температура экстракции должна быть на 10-20оС ниже КТР для образования двух фаз: рафинатного и экстрактного растворов. Время контакта сырья с растворителем и время отстоя выбирают исходя из качества данного сырья (время контакта – 20-30 мин., время отстоя – 15-30 мин).
Взвешенное на технических весах сырье (100-150г) и необходимое количество по массе растворителя (для удобства пересчитывают массу растворителя на объемное) загружают в экстрактор, после чего включают обогрев и мешалку. Постепенно нагревают воду или масло в термостате до требуемой температуры (на 5-8°С выше температуры экстракции) при непрерывной их циркуляции через рубашку и продолжают перемешивание в течение выбранного времени контакта. По истечении времени контакта перемешивание прекращают и происходит отстаивание смеси в течение выбранного времени. При температуре экстракции сливают через нижний сливной кран экстрактный, а затем и рафинатный растворы в отдельные взвешенные колбы. Определяют массу растворов, отгоняют от них растворитель и определяют массу рафината и экстракта, а также отогнанного растворителя (для этого колбы для отгона растворителя и приемники для отогнанного растворителя предварительно взвешивают). Растворитель от рафинатного и экстрактного растворов отгоняют в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при атмосферном давлении и температурах 170 оС (в случае использования фурфурола) и 210 оС (в случае использования N-МП). Остатки растворителя отгоняют под вакуумом. После регенерации растворителя рафинат и экстракт охлаждают, взвешивают и составляют материальные балансы процесса очистки по сырью и по растворам (табл. 2, 3). Сырье, рафинат и экстракт анализируют, определяя плотность, показатель преломления (для сырья и рафината), вязкость при 40 и 100°С, температуру застывания (табл. 4).
Контрольные вопросы
1. Назначение процесса селективной очистки масляных фракций.
2. Физико – химические основы процесса селективной очистки.
3. Характеристика избирательных растворителей, применяемых при селективной очистке масляного сырья.
4. Понятия об избирательной и растворяющей способности селективных растворителей.
5. Критическая температура растворения (КТР). Определение. Связь этого показателя с химическим составом сырья.
6. Распределение потоков сырья и растворителя по высоте экстракционной колонны. Понятие о градиенте экстракции.
7. Влияние температуры верха и низа колонны на выход и качество рафината.
8. Состав рафинатного и экстрактного растворов.
9. Продукты, получаемые в процессе селективной очистки масляного сырья и их характеристика.
10. Материальный баланс процесса.
11. Изменения выхода и качества рафината в зависимости от кратности растворителя и температуры процесса.
12. Сравнительная оценка качества сырья и продуктов, полученных в процессе селективной очистки.