Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПОТЕНЦИОСТАТ «ЭЛИНС P-30S»

Перед началом работы необходимо соединить прибор кабелем с ПК, заземлить и подключить к сети переменного тока. Для включения прибора необходимо нажать красную кнопку на задней панели.

Для обеспечения максимальной помехозащищенности при проведении измерений исследуемый объект например, электрохимическая ячейка, должен быть помещен в металлический экран. При этом рекомендуется соединить экран и заземляющий разъем потенциостата с внешним заземлением.

В данных приборах реализуются три основных способа подключения к исследуемому объекту (электрохимической ячейке): двух-, трех- и четырехэлектродная схемы (рисунок 1).

Рисунок 1. Подключение электрохимической ячейки по двух- (а), трех – (б) и четырехэлектродной (в) схемам

Во всех случаях токовыми электродами являются “Counter”(Вспомогательный электрод) и “Work” (Рабочий электрод), а соответствующими потенциальными – “Ref” и “Comp” (Электрод сравнения рабочего электрода).

Во всех случаях прибор стабилизирует величину сигнала электрода “Comp” относительно электрода “Ref” (касательно системы знаков напряжений; положительному напряжению (потенциалу) при этом соответствует положительный ток).

Запуск рабочей программы осуществляется двойным нажатием левой кнопки мыши на расположенную на рабочем столе иконку программы, (либо запуском файла PS_Pack.exe) на рабочем столе появляется окно (рисунок 2), в левом верхнем углу которого расположены два основных меню: «Файл» и «Установки».

	Блок «Вольтметр» измерение и регистрация потенциала электрода
Блок «Потенциостат» потенциоста-тическая поляризация системы
Блок «Гальваностат» наложение на систему постоянного тока
Блок «Развертка напряжения» задаются области поляризации системы, скорость развертки потенциала и направление поляризации
Блок управления разверткой напряжения и окончанием выполнения программы

Рисунок 2. Диалоговое окно программы PS_Pack управления потенциостатом «ЭЛИНС P-30S»

Рабочее окно программы PS_Pack (рисунок 2) можно условно поделить на две части. На правой части представлены основные пять режимов работы прибора: «вольтметр», «потенциостат», «гальваностат», «развертка напряжения»и«специальная развертка напряжения».

Левая половина рабочего окна программы PS_Pack (рисунок 6) состоит из поля «Данные», в котором отображается текущая информация о числовых величинах напряжения, тока, мощности, времени и заряда на исследуемом образце; задатчика диапазонов напряжения и тока; меню выбора вывода графической информации – «Диаграмма»; поля сообщений; а также индикаторов входных сигналов «Напряжение» и «Ток».

Перед началом запуска измерения необходимо ввести числовые величины в информационные поля описания режима, установив длительность проведения измерения (и ее размерность!). Запуск необходимого режима осуществляется нажатием кнопки «Старт», расположенной в соответствующего рабочей области, после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках.

1. Потенциодинамический метод –снятие поляризационных кривых при различных скоростях развертки потенциала.

Перед началом измерений необходимо ввести численные величины параметров в окне «Развертка напряжения».

Рисунок 3 Рабочие окна «Развертка напряжения» и «Специальная развертка напряжения»

Например, для исследования катодного восстановления ионов металла из электролита при использовании электрода сравнения из этого же металла: Стартовое напряжение = 0; Направление ( -) – катодное; Максимальная поляризация (по заданию преподавателя) = - 600 мВ; Скорости развертки потенциала – 4- 100 мВ/с Максимальное напряжение = 0; Количество циклов равно 1

Максимальное напряжение будет так же равно нулю (максимальные напряжения положительные величины, а минимальные отрицательные).

Для снятия одной зависимости – ( потенциостат позволяет снимать циклические хроновольтамперные кривые).

Затем в окне «Специальная развертка напряжения» установить конечное напряжение – равное максимальной поляризации (мВ) и количество проходов (до остановки – автоматического выключения прибора при достижении максимальной поляризации) равное 1.

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки»в левом верхнем углу рабочего окна(рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

Рисунок 4. Окно программы PS_Pack при активации меню « Установки»

Рисунок 5 Окно программы PS_Pack при активации меню « Настройки» - окно установки скорости регистрации точек

Также в этом окне можно включить автоматический выбор скорости регистрации (по умолчанию он включен). При этом скорость регистрации программа выбирает в соответствии с продолжительностью эксперимента и максимальным количеством регистрируемых точек. Автоматическая скорость регистрации рассчитывается по времени работы режима при условии заполнения половины массива данных (40000 точек на массив). При работе в режиме развертки напряжения программа выбирает скорость регистрации таким образом, чтобы регистрировать данные через каждые ~4 мВ развертки.

Следует отметить, что при понижении скорости регистрации точность измерений растет, так как при этом прибор производит усреднение данных, поступающих с АЦП, всегда работающего на максимальной скорости регистрации. При работе с низкими токами и большими скоростями регистрации (близкими к максимальным) управляющая программа не может произвести фильтрацию наводок и шумов, поэтому качество экспериментальных данных при этом будет определяться помехозащищенностью всей установки, т.е. помехозащищенностью образца и адекватностью выбора диапазонов тока и напряжения.

Примечание:Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки, благодаря тому, что далеко не во всех случаях требуется заполнять весь массив данных (40 тыс. точек, как это делает автоматический режим задания скорости регистрации).

Рисунок 6. Окно «Диапазоны».

С помощью задатчика диапазоновперед началом измерения следует выбрать такие величины напряжения и тока, чтобы измеряемые параметры попадали в выбранный диапазон. Диапазон тока следует выбирать так, чтобы максимальная величина регистрируемого тока составила 10-100% максимума диапазона (при более высоких величинах возникнет перегрузка диапазона, а при более низких – снижается точность и можно воспользоваться более низким диапазоном).

Рисунок 7 Окно «Диаграмма»

В меню «Диаграмма» исследователь выбирает предпочтительный график вывода результатов измерений. Программа предусматривает возможности отображения в отдельном графическом окне одной из следующих зависимостей в реальном времени: U(t), i(t), U(i), i(U), P(t), где U – напряжение, i – ток, P – мощность и t – время.

При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рисунок 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Специальная развертка напряжения», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения». Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.

Примечание:Если после запуска режима программа долго не отвечает, либо долго находится на стадии соединения с прибором или загрузки калибровок, а данные при этом не регистрируются, то, вероятно, произошел сбой в передаче данных. Рекомендуется снять программу с выполнения в меню “Пуск” Вашей операционной системы, выключить и включить прибор заново, перезапустить программу.

Рисунок 8 Окно «Сообщения»

При запуске выбранного режима (нажатием кнопки «Старт» после введения всех рабочих параметров) программа соединяется с прибором, загружает калибровки, выполняет рабочую программу, отключает прибор. При этом в поле “Сообщения” выводится информация о работе прибора – выполнение необходимых процедур и наличие перегрузок. Поле «Сообщения»отображает информацию о статусе работы прибора: состояние соединения прибора с ПК и статус измерения, а также номера циклов в режиме развертки напряжения.

В процессе работы прибора индикаторы входных сигналов«Напряжение» и «Ток» могут принимать три цвета: красныйотвечает перегрузке прибора, зеленыйсоответствует нормальной работе прибора, желтыйсигнализирует о малой загрузке АЦП (при этом рекомендуется уменьшить задаваемые диапазоны напряжения или тока, если есть такая возможность).

При работе с разверткой потенциала прибор регистрирует массив данных без выключения ячейки между циклами, а управляющая программа для удобства пользователя разбивает его по циклам. Все циклы (шаги) промеряются на одном и том же изначально заданном диапазоне тока.

После завершения эксперимента прибор выключится автоматически (если в окне «Настройки» (рисунок 5) стоит флажок «отключить электрод «Counter»), сохраните в памяти компьютера массив данных.

Рисунок 9 Окно программы PS_Pack при активации меню «Файл»

При активации меню «Файл» (рисунок 9) появляется возможность сохранения результатов после проведения эксперимента. Полученные данные можно сохранить в предварительно подготовленную папку в текстовом файле, выбрав опцию «Сохранить txt», либо в графическом формате ВМР, выбрав опцию «Сохранить bmp». Опция «Выход» осуществляет выход и закрытие программы.

При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рисунок 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.

Рисунок 10. Катодная потенциодинамическая кривая катодного восстановления кадмия из хлористоаммонийного электролита.

Скорость развертки потенциала – 20 мВ/с

После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).

2. Хронопотенциометрический метод - метод исследования электродных процессов основан на снятии зависимости потенциала электрода от времени при протекании через цепь постоянной силы тока.

Величина задаваемого тока должна быть больше предельного, поэтому для предварительного измерения величины предельного тока получают катодную потенциодинамическую поляризационную кривую в исследуемом растворе с малой скоростью развертки потенциала ( смотри метод снятия потенциодинамических кривых).

Величина постоянного тока задается на блоке «Галваностат»

	Например, для катодного процесса направление тока (-), величина – 20 мА. Величина задаваемого тока должна не выходить за пределы диапазона тока – в примере -«200 мА».
Рисунок 11. Окно «Гальваностат»

В окне «Диаграмма» устанавливаем предпочтительный график вывода и сохранения результатов измерений. U (t) – регистрацию изменения потенциала электрода (напряжения) относительно электрода сравнения во времени.

Продолжительность измерений и автоматическое отключение прибора выбирается из параметров меню кнопки блока «Гальваностат» «Настроить».

	Для хронопотенциометрической кривой восстановления ионов металла удобнее эксперимент останавливать при достижении высоких значений поляризации электрода (как правило вторичного процесса- выделения водорода). Например для процесса восстановления меди -минус 700 мВ.
Рисунок 12. Окно «Гальваностат – настройки»

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки»в левом верхнем углу рабочего окна(рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

Для уменьшения массива обрабатываемых данных количество регистрируемых точек задается вручную в меню «установки»в левом верхнем углу рабочего окна(рисунок 4).Примечание:Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Гальваностат», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения».

Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.

После завершения эксперимента прибор выключится автоматически (если в окне «Настройки» (рисунок 5) стоит флажок «отключить электрод «Counter»), сохраните в памяти компьютера в Вашей папке массив данных.

Установите в окне Блока «Гальваностат» новое значение токаи нажмите кнопу «Старт» в поле окна «Гальваностат».

При обработке массива данных ( например в пакете «Microsoft Office Excel» необходимо поставить дополнительно значение первой точки – время = 0 , поляризация электрода (напряжение) = 0 (так как прибор начинает регистрацию данных только после включения тока.

После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями). После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).

Рисунок 13. Хронопотенциометрическая кривая восстановления

3. Хроноамперометрический метод -метод исследования электродных процессов основан на снятии зависимости изменения тока э от времени при наложении на электрохимическую систему постоянной величины поляризации.

Значения величины поляризации задается на основании анализа хроновольтамперометрической кривой, поэтому предварительно необходимо снять катодную потенциодинамическую поляризационную кривую в исследуемом растворе с малой скоростью развертки потенциала ( смотри метод снятия потенциодинамических кривых).

Величина поляризации относительно электрода сравнения (постоянного напряжения) задается на блоке «Потенциостат»

	Для катодного процесса направление (-) , а величина поляризации– - 350 мВ. Величина тока не должна выходить за пределы диапазона тока – в примере -«200 мА» (может быть гораздо больше предельного тока поляризационной кривой).
Рисунок 14. Окно «Потенциостат»

В окне «Диаграмма» устанавливаем предпочтительный график вывода и сохранения результатов измерений. I (t) – регистрацию изменения тока электрохимической системы во времени.

Продолжительность измерений и автоматическое отключение прибора выбирается из параметров меню кнопки блока «Потенциостат» «Настроить».

	Для хроноамперометрической кривой восстановления ионов металла удобнее эксперимент останавливать по времени. Например, 20 секунд, которое устанавливается в окне блока «Потенциостат»
Рисунок 15. Окно «Потенциостат– настройки»

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки»в левом верхнем углу рабочего окна(рисунок 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рисунок 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

Для уменьшения массива обрабатываемых данных количество регистрируемых точек задается вручную в меню «установки»в левом верхнем углу рабочего окна(рисунок 4).Примечание:Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Потенциостат», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения».