Количественное определение

Гоу впо пензенский государственный университет

Медицинский институт

Специальность «Фармация»

Итоговый междисциплинарный экзамен

Эталон ответа к ситуационной задаче №15А

Анальгина субстанция

На анализ поступила субстанция анальгина.

Analginum

C₁₃H₁₆N₃NaO₄S*H₂O

1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия.

Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:

Физический контроль:

Анальгин - описание и растворимость

Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Химический контроль.

1. При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина). При дальнейшем прибавлении раствора йодата калия выделяется бурый осадок йода.

5SO₂ + 2KIO₃ = I₂¯ + K₂SO₄ + 4SO₃

2. Реакция с минеральными кислотами при нагревании. При нагревании с кислотой хлороводородной разведенной анальгин подвергается гидролитическому разложению. Образующиеся продукты разложения - серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, наличие формальдегида можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой:

Под действием света и кислорода воздуха может происходить окисление анальгина. Поэтому ГФ нормирует прозрачность (5% раствор должен быть прозрачным), а вследствие возможного гидролиза - кислотность и щелочность.

При испытании на чистоту определяется также потеря массы при высушивании, так как анальгин является кристаллогидратом.

Количественное определение

Проводят методом йодометрии. Йодометрия - метод окислительно-восстановительного титрования. Метод основан на способности анальгина окисляться свободным йодом I₂.

При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата.

S⁺⁴ – 2e = S⁺⁶

f = 1/2

Т = = = 0,01667 г/мл

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01667 г C₁₃H₁₆N₃NaO₄S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%

Формула расчета:

Х% = , где

V(I₂) – объем I₂, пошедшего на титрование, мл

К = поправочный коэффициент

Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл)

а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г

Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%.

Заключениео соответствии субстанции анальгина требованиям ГФ X.

Зам. председателя ГАК, доцент Сидорова Е.Ф.