Идентификация и оценка степени чистоты органического

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №

ОЧИСТКА ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

I. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ.

Этот метод применяется в в лаборатории и в промышленности для разделения масел, когда другие методы не пригодны. Сущность метода перегонки перегонки с водяным паром заключается в том, что высококипящие, не смешивающиеся или ограниченно смешивающиеся , т.е. малорастворимые в воде вещества улетучиваются при пропускании в них водяного пара, а затем они вместе с паром конденсируются в холодильнике.

Чтобы вещество перегонялось с водяным паром, необходимы следующие условия: очищаемое вещество не должно растворяться в воде и не должно химически с ним взаимодействовать, должно быть, должно быть достаточно летучим, т.е. иметь значительное давление насыщенных паровпри температуре кипения.

Давление паров несмешивающихся жидкостей независимы друг о друга, общее давление паров Р над смесью равно сумме давлений паров компонентов А и В. Оно не зависит от соотношения:

Р = Р_А + Р₁₃

Температура кипения такой гетерогенной системы достигается тогда, когда суммарное давление становится равным атмосферному. Оно всегда ниже температуры кипения низкокипящего компонента. Например, температура кипения смеси «анилин-вода» при атмосферном давлении составляет 98,5 ⁰ С. Давление пара анилина при этой температуре 43 мм, а воды 717 мм.

Р_общ_. = Р_А + Р_в = 43 мм +717 мм = 760 мм

Летучесть с водяным паром зависит от строения вещества.

II. УЧЕБНЫЕ ВОПРОСЫ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ГОТОВНОСТИ К

ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ:

1. Какие вещества перегоняются с водяным паром ?

2. Как изменяется давление и температура в зависимости от состава в системах из взаимонерастворимых компонентов ?

3. От чего зависит температура перегонки вещества с водяным паром ?

4. Из каких частей состоит прибор для перегонки с водяным паром ?

5. В каком положении укрепляют перегонную колбу ?

6. Каково назначение трубок, всавляемых в колбу ?

7. Как устроен парообразователь ? Каково назначение трубки, опущенной в парообразователь ? На какую глубину ее опускают ?

8. Как определить конец перегонки ?

9. Как отделяют очищаемое вещество от воды ?

10. Как сушат очищаемое вещество ?

11. Каков состав дистиллята ?

III. ЗАДАНИЕ. Очистить анилин перегонкой с водяным паром от

Смолистых примесей

III. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ В РАБОТЕ.

1. Парообразователь снабжается предохранительной трубкой для выравнивания давления. Если система, в которую поступает перегретый пар, закупорится, то в паровике создается избыточное давление; вода поднимается по трубке (горячая вода может вылиться и дать термоожог). Необходимо отсоединить паровик и наладить систему.

2. Во избежании переброса перегоняемой жидкости в приемник следует пользоваться колбами с длинным горлом и колбу и колбу распологать несколько наклонно, чтобы летящие вверх брызги не попадали в пароотводящую трубку. Последняя должна лишь немного выступать из пробки. Колбу наполняют жидкостью не более, чем на одну треть.

3. Паропроводящий резновый шланг должен легко соединяться и легко снимается со стеклянной пароподводящей трубки.

4. Резиновый шланг с паром подсоединяется к системе, когда закипит вода и пойдет пар, а после окончания перегонкисначала отсоединяется резиновый шланг с паром, затем выключают горелку и разбирают прибор, начиная с приемника.

5. При контакте с горючими металлическими поверхностями пользоваться полотенцем, керамическими плитками, соблюдать осторожность во избежании ожогов.

V. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ

Реактивы: загрезненный примесями анилин.

Посуда:парообразователь с предохранительной трубкой, круглодонная перегонная колба на 500 мл, холодильник Либиха, алонж, приемная колба на 500 мл, асбестовая сетка, делительная воронка.

Этап 1. Сборка прибора.

1. Собирают установку в соответствии со схемой в следующей последовательности:

А). Перегонную колбу устанавливают в наклонном положении во избежании переброса жидкости.

Б). Закрепляют посередине водяной холодильник так, чтобы угол его наклона соответствовалуглу углу наклона трубки перегонной колбы.

В). Соединяют перегонную колбу с холодильником.

Г). Соединяют холодильник с алонжем.

Д). Конец алонжа опускают в приемную колбу.

Е). Заливают воду в парообразователь, контролируя ее уровень через водомерную трубу.

Ж). Парообразователь снабжают предохранительной трубкой, опущенной почти до дна.

Рис. 1. Установка для перегонки с водяным паром:

1- парообразователь, 2 - предохранительная трубка, 3 – пароподводящая трубка, 4 – пароотводящая трубка, 5 – перегонная колба, 6 – холодильники, 7 – алонж, 8 – приемная колба.

2. Ввзвешивают сухой приемник для перегнанного анилина.

3. Парообразователь ставят на треножник и нагревают до кипения.

Этап 2. Перегонка с водяным паром

В перегонную колбу помещают 20-30 мл загрязненного примесями анилина. Конец пароподводящей трубки должен быть в жидкости, можно добавить 20-30 мл воды, если не достает жидкости.

2. Как только в парообразователе закипит вода, соединяют пароподводящую трубку с перегонной колбой и наблюдают перегонку.

3. Перегонную колбу подогревают через асбестовую сетку небольшим пламенем горелки, чтобы не было избыточной конденсации в колбе.

4. Перегонку прекращают, когда в приемник начнет поступать прозрачный дистиллят – чистая вода.

5. Включают обогрев.

6. Отсоединяют парообразователь от перегонной колбы.

7. Разборку прибора начинают с приемной колбы (с конца прибора)

Этап 3. Выделение анилина из дистиллята.

Рис. 2. Делительные воронки.

А) проверяют работу стеклянного крана делительной воронки, смазываютего специальной смазкой или вазелином.

Б) Делительную воронку закрепляют на штативе (рис.2) и с помощью стеклянной воронки заливают смесь воды и анилина из приемной колбы.

В) После расслоения нижний слой анилина отделяют от воды через краник в сухую чистую колбу.

Этап 4. Высушивание анилина

Анилин сушат твердой щелочью (КОН). Осушитель поглащает остаточную воду, применяется в виде плавленных гранул размером 5-10 мм или в виде порошка. Для чего:

В колбу помещают 3-5 г осушителя на 100 мл высушиваемой жидкости и смесь выдерживают в течении 30-40 мин при комнатной температуре. Высушивание завершается, когда анилин становится прозрачным.
Анилин отделяют от осушителя фильтрованием. В стеклянную химическую воронку помещают кусочек ваты и переносят смесь анилина и осушителя. Анилин фильтруют в перегонную колбу и перегоняют.

Этап 5. Идентификация анилина

Идентификация анилина производят по показателю преломления, данным ИК и ПМР- спектров.

Этап 6. Оформление отчета, защита лабораторной работы