Установка та камери гідростатичного тиску для електрофізичних і оптичних досліджень

Для створення високих тисків використано механічні системи мультиплікаційного типу, в яких максимальний тиск може складати до 1200МПа. Перевагою використання розділених мультиплікаційної системи та камери високого тиску є можливість проведення досліджень в широкому температурному інтервалі.

Схему установки для дослідження електрофізичних та оптичних властивостей кристалів під дією високих тисків наведено на рис. 2.1. Тиск в камері високого тиску для електрофізичних досліджень (1) або в оптичній камері (2) створювався в два етапи. Перший етап полягає в закачуванні робочої рідини в камеру за допомогою ручного гідравлічного насоса (8) для створення попереднього тиску, при цьому рідина з резервуару (10) подається у верхню частину циліндра мультиплікатора (4) та через капіляр у камеру високого тиску (1) або (2). В такому випадку поршень мультиплікатора займає крайне нижнє положення. Величина попереднього тиску складає від 100МПа до 150МПа. Наступний етап полягає в тому, що вентилем (3) перекривається канал подачі робочої рідини в розподільну камеру високого тиску (4) і за допомогою ручного гідравлічного насоса (8), або насосної станції УНГР-2000 приводиться в дію поршень низького тиску мультиплікатора. У магістралі М₁ та М₂ закачується гас, або трансфор­маторне масло, який через капіляри поступає до мультиплікатора. Пересуван­ня поршня мультиплікатора вверх зумовлює стиснення робочої рідини, а отже і зростання величини гідростатичного тиску в камері (1) або (2).

Рис.2.1. Установка високого гідростатичного тиску.

1– камера високого тиску для електричних досліджень; 2– оптична камера високого тиску; 3– вентиль високого тиску; 4– розподільна камера високого тиску; 5– мультиплікатор; 6– система ущільнень мультиплікатора; 7– манометр; 8– гідравлічний насос; 9– розподільна коробка вентилів; 10– резервуар.

Конструкцію мультиплікатора високого тиску, який використовувався нами для екпериментальних досліджень, описано в роботі. Мультиплікатор є системою трьох поршнів різного діаметру, які рухаються в трьох циліндрах. Циліндр низького тиску має довжину 215´10^{-3 м, зовнішній діаметр 100}´10^{-3 м та внутрішній діаметр 62}´10^{-3 м. Циліндр високого тиску складається із двох циліндрів, один з яких внутрішній діаметром 88}´10^{-3 м, товщиною стінок 8}´10^{-3 м та довжиною 273}´10^{-3 м. Другий – зовнішній, діаметром 145}´10^{-3 м, довжиною 205}´10^{-3 м і товщиною стінок 34}´10^{-3 м. Зазначимо, що циліндри низького та високого тиску з’єднанні між собою циліндром преса. Всі три циліндри виготовлені із сталі 45ХНМФА та термооброблені. Поршень високого тиску мультиплікатора виготовлений із сталі ХВГ, термооброблений і має довжину 250}´10^{-3 м та діаметр 15.9}´10^{-3 м. Його ущільнення складаються з опорної та піджимної втулок, між якими розміщені фторопластова прокладка та два кільця зі сталі ШХ-15 і міді.}

Температура в камері високого тиску вимірювалася диференціальною мідь-константановою термопарою, яка вводилася в камеру при допомозі конусних електровводів. Один із спаїв термопари вводився в камеру високого тиску і знаходився у контакті з досліджуваним об’єктом, а інший – в термостаті при температурі 273К. Електрорушійна сила диференціальної термопари вимірювалася вольтметром В7-21.

Рис.2.2. Камера високого тиску з капіляром 1 – капіляр, 2, 9 – фіксуючі гайки, 3 – головка капіляра, 4 – корпус, 5 – зразок, 6 –прижимні контакти, 7 - система ущільнень, 8 – електрообтюратор.

Для електрофізичних досліджень нами використовувалася камера високого тиску з капіляром, яка забезпечувала неперервну зміну тиску (рис. 2.2). Камера за допомогою капіляра високого тиску (1), що фіксується гайкою (2), приєднується до установки високого тиску, за допомогою якої стискується робоча рідина (рис. 2.2). Зазначимо, що камера високого тиску виговлено з берилієвої бронзи у вигляді циліндра (4), а для передачі тиску в цій камері використовувався гас. Зразок (5) розміщується у робочій камері між прижимними контактами (6), які з’єднані з електровводами електро­обтюратора (8), який в свою чергу розміщується в корпусі через систему ущільнень (7) та фікується гайкою (9). В камерах такого типу обтюратор (8) використовується для розміщення електровводів. Для його ущільнення було використано систему кілець: бронза-фторопласт-гума (7). Зовнішній діаметр камери становить 33´10^{-3 м, а внутрішній діаметр камери, в якому створювався високий тиск, становить 8}´10^{-3 м. Робочий об’єм камери складає 5}´10^{-6 м3}. Зазначимо, що нами в такій камері при кімнатній температурі досягався тиск до 660МПа.

Вимірювання діелектричних і сегнетоелектричних параметрів та оптичних характеристик кристалів проведено на автоматизованих установках, в яких всі вимірювальні прилади були під’єднані до персонального компютера через пристрій зв’язку Ф2109. Принципова схема автоматизованих установок наведено на рис.2.3.

Рис.2.3. Принципова схема автоматизованої установки для діелектричних та оптичних досліджень кристалів під високим тиском

1.– лазер; 2.– установка високого тиску; 3.– робоча камера для діелектричних досліджень; 4.– робоча камера для оптичних досліджень; 5.– система реєстрації (світлодіод або цифрова відеокамера); 6.– блок живлення; 7.– цифровий вольтметр; 8.– вимірювач LCR; 9.– цифрові прилади реєстрації температури та тиску; 10. – блок керування та стабілізації тиску; 11.– блок керування температурою;12.– цифрові прилади реєстрації температури та тиску; 13.– вольтметр системи реєстрації; 14.– пристрій зв’язку Ф 2109; 15.– персональний комп’ютер.