Способы расшифровки хроматографии.

Хроматограмма – запись процесса разделения компонентов в смеси во времени.

1 – нулевая линия, соответствующая сигналу детектора, через который проходит чистый газ-носитель

2 – ник несорбирующегося компонента

3 – пик одного из выделившихся компонентов

В нем различают h – высота пика, - полуширина пика (на высоте 0,5h).

- расстояние между максимами пиков.

- степень разделения компонентов

Чем больше К, тем лучше.

Концентрации отдельных компонентов по имеющимся хроматограммам можно определить следующими способами:

1. По высоте пиков, если К > 0,65. Измерить высоту пиков, найти сумму высот, высоту каждого пика разделить на эту сумму.

2. Способ треугольника, в виде произведения высоты пика на его полуширину (так же как и в предыдущем).

3. По площади пиков (самый точный). Определяют площадь всех пиков, суммируют, делят каждую площадь на эту сумму.

Концентрация измеряется:

- калибровочные коэффициенты, которые учитывают чывствительность детектора к данному компоненту.

- один из вышеперечисленных параметров.

Любой хроматограф состоит из датчика, системы управления и регистрирующего устройства.

Датчик (устанавливается в непосредственной близости от объекта):

1. Дозатор

2. Колонки

3. Устройство для переключения колонок

Система управления:

1. Программируемое устройство. Обеспечивает установку нуля регистратора, изменение масштаба шкалы самописца, скорости движения диаграммы.

2. Стабилизированный источник питания.

Система регистрации:

1. Самопишущий прибор с записью на ленточную диаграмму в прямоугольных координатах.

2. Автоматическое устройство для расчета концентраций.

В ряде случаев однократное проведение процесса недостаточно для решения задачи.

Используют метод обратной продувки.

Сплошные линии – нормальная работа хроматографической колонки.

Пунктирные линии – обратная продувка.

Для ускорения анализа используют метод полуобратной продувки.

1 – дозатор

2а, 2б – секции хроматографической колонки

3 – детектор

4 – кран-переключатель

5 – вентиль

6 – заглушка

При повороте крана открывается вентиль.

Метод параллельной продувки

Когда кран поворачивается на 60° - открывается вентиль.

В некоторых случаях недостаточно однократного разделения смеси на одной колонке. Используют несколько колонок с различными сорбентами или температурными режимами.

1 – дозатор

2 – кран-переключатель

3, 4 – колонки с различными сорбентами или температурными режимами.

5 – детектор

Все перечисленные схемы называются многоступенчатыми схемами хроматографического анализа.

Измерение влажности.

Для этого используются гигрометры.

Для характеристики содержания водяного пара в газах используют следующие параметры:

1. Абсолютная влажность - масса влаги, содержащаяся в единице объема парогазовой смеси.

2. Относительная влажность – отношение действительной влажности к максимально возможной при данной температуре: . е - упругость

3. Температура точки росы – температура, которую примет парогазовая смесь при изобарическом охлаждении до полного насыщения над поверхностью воды.

Для характеристики содержания влаги в твердых и сыпучих телах используют следующие параметры:

1. Влажность .

2. Влагосодержание , где а – масса влажного материала, b – масса сухого материала. .

Получили распространение следующие гигрометры:

1. точки росы (конденсационные)

2. кулонометрические

3. с подогревными электрическими датчиками

4. с электролитическими датчиками

5. психрометры

Для твердых тел используют:

1. кондуктометрические

2. емкостные

Гигрометры точки росы.

Принцип действия основан на охлаждении газовой смеси до полного насыщения над поверхностью металлического зеркала.

Для охлаждения металлического зеркала используют электрические элементы, основанные на эффекте Петье. С их помощью можно охладить зеркало до -40°С. Момент выпадения росы может фиксироваться двумя способами:

1. Оптический. Когда роса отсутствует – отраженный луч узкий, когда появляются капельки росы – он рассеивается и освещение фотоприемника (ФП) ухудшается.

2. Кондуктометрический. Над поверхностью зеркала помещают два электрода, на имеющих контакта с поверхностью. Когда зеркало сухое – цепь разомкнута, а при появлении капелек цепь замыкается. Достоинство – этот способ наиболее чувствителен. Недостаток – не может работать при температуре ниже нуля.

Принципиальная схема гигрометра точки росы:

Н – нагреватель

Х – холодильник

R_t – термосопротивление

У – усилитель

МЗ – металлическое зеркало

ПР – побудитель расхода

Ф – механический фильтр

ИП – источник питания