Современное состояние техники для исследования спектра излучения плазмы магнетронного разряда

Спектрофотометр — прибор, предназначенный для измерения отношений двух потоков оптического излучения, один из которых — поток, падающий на исследуемый образец, другой — поток, испытавший то или иное взаимодействие с образцом. Позволяет производить измерения для различных длин волн оптического излучения, соответственно в результате измерений получается спектр отношений потоков. Обычно используется для измерения спектров пропускания или спектров отражения излучения. Спектрофотометр является основным прибором, используемом в спектрофотометрии. Анализируемый спектр получается путем регистрации флуоресценции после воздействия на исследуемое вещество каким-либо излучением (рентгеновским или лазерным излучением, искровым воздействием и др.). Обычно измеряемыми величинами являются интенсивность и энергия (длина волны, частота) излучения, но могут регистрироваться и другие характеристики, например, поляризационное состояние. Термин «спектрометр» применяется к приборам, работающим в широком диапазоне длин волн: от гамма до инфракрасного диапазона.

Применение

Применяется в колориметрии и спектральном анализе.

Спектрофотометры могут работать в различных диапазонах длин волн — от ультрафиолетового до инфракрасного. В зависимости от этого приборы имеют разное назначение.

Назначение

Основное назначение спектрофотометров в полиграфической отрасли — проведение точной линеаризации и калибровки процессов печати. Спектрофотометры компаний [Электрокомплект] и других производителей предоставляют возможность проведения точечных и автоматизированных измерений для создания высококачественных ICC-профилей.

Конструкция

На рисунках 3.4, 3.5 приведены две основные схемы спектрофотометров, измеряющих спектральный апертурный коэффициент отражения данного объекта относительно рабочего стандарта с известной спектральной характеристикой:

Рис 3.4 Схема 1 устройства спектрофотометра

Измеряемый образец освещается белым светом. Монохроматор расположен в исходящем потоке. Для улучшения характеристик и точности измерений в современных спектрофотометрах также используются двойные монохроматоры

Рис 3.5 Схема 2 устройства спектрофотометра

Измеряемый образец освещается монохроматическим светом.

Методы регистрации спектров

Для регистрации спектра могут использоваться полупроводниковые детекторы, сцинтилляционные счётчики, либо детекторы на базе ПЗС линейки или ПЗС матрицы. Спектрометры могут различаться по спектральному диапазону, спектральной чувствительности, оптической схеме. При интерпретации спектров в большинстве случаев производится сравнение полученного спектра со спектром вещества известного состава. Ранние спектроскопы представляли собой простые призмы с градуировкой, обозначающей длины волн света, в современных приборах они вытеснены дифракционной решёткой.

Типы спектрометров

Различают следующие типы спектрометров:

-рентгенофлуоресцентный спектрометр,

-искровой оптико-эмиссионный спектрометр,

-лазерный спектрометр,

-ИК-спектрометр,

-спектрометр индуктивно-связанной плазмы,

-атомно-абсорбционный спектрометр,

-масс-спектрометр,

-спектрогониометр.

Известны работы, посвященные научному анализу спектра веществ. К ним относится работа по созданию автоматизированного спектрометрического комплекса для диагностики плазмы магнетронного разряда под руководством Шумова А.В. при Московском государственном техническом университете им. Н.Э. Баумана.

На рис.3.6 приведена схема диагностической системы на основе спектрометра Avaspec-2048 с CCD-регистрацией, предназначенной для нахождения пространственных распределений электронной температуры плазмы.

Рис. 3.6. Схема диагностической системы: 1 – вакуумная камера; 2 – магнетронная распылительная система; 3 – область горения разряда; 4 – оптическая головка; 5 – бронированный оптоволоконный кабель; 6 – вакуумный оптический ввод; 7 – разветвленный оптоволоконный кабель; 8 – спектрометр; 9 – привод оптической головки; 10 – шаговый двигатель; 11 - вакуумный электрический ввод; 12 – блок управления шаговым двигателем; 13 – модуль ЦАП – АЦП; 14 – управляющий компьютер.

Высокочувствительный оптоволоконный спектрометр AvaSpec-2048

Существует множество оптических спектрометров, используемых в зависимости от природы источника сигнала и технической реализации спектрометрической системы. Одной из фирм, реализующих данные виды спектрометров является фирма Avantes, выпускающая оптоволоконные спектрометрические комплексы на базе спектрометров AvaSpec для аналитических и лабораторных исследований. Рассмотрим более подробно оптоволоконные спектрометр, использованный для исследований.

Рис 3.7 внешний вид спектрометра AvaSpec-2048

AvaSpec-2048 высокочувствительный оптоволоконный спектрометр рекомендуемый использовать для аналитических исследований с высокой фотометрической чувствительностью в спектральном диапазоне 200-1100 нм и оптическим разрешением от 0.04 нм.

Оптоволоконный спектрометр AvaSpec-2048 сконструирован с использованием модульного принципа, что обеспечивает гибкость и масштабируемость спектрофотометрической системы и позволяет использовать спектрометр для построения разнообразных измерительных систем в комплексе с различными источниками света, фибероптическими принадлежностями и датчиками Avantes.

Настольный автоматизированный спектрометр AvaSpec-2048 может также использоваться как фотоколориметр, радиометр, нефелометр, спектрофлюориметр и люминометр благодаря возможности изменений конфигурации спектрометрической системы.

Измерительный модуль.

Рис. 3.8. Устройство оптической скамьи.

Измерительный модуль AvaSpec-2048 высокочувствительного спектрометра построен на базе AvaBench-75 платформы с симметричной оптической скамьёй Czerny-Turner и 2048 элементной CCD детекторной матрицы.

AvaSoft-Basic стандартный бесплатный пакет программ, который поставляется со спектрометрами AvaSpec. К основным характеристикам AvaSoft относится дружественный к пользователю интерфейс с выпадающими меню диалога, которыми можно управлять при помощи курсора мыши. При помощи курсора можно управлять такими операциями, как считывание длины волны, координат точки на спектре и величины оси Y. При помощи выделения участка спектра курсором мыши можно увеличить и детализировать участок спектра по осям X и Y (отобразить детали спектра в горизонтальном и вертикальном направлениях).

Кнопки в основном окне предназначены для управления спектральными исследованиями (начало и остановка измерений) и для простого сохранения информации о референсном сигнале, темновом токе и спектральных характеристиках в ходе эксперимента. Дополнительные кнопки доступны для печати, изменения режима представления данных: режимы абсорбции, коэффициент пропускания, иррадиации или необработанные данные области видимости.

Пользователь может устанавливать параметры сбора данных, такие как время интеграции датчика, поправку на темновой ток, усреднение сигнала и спектральное сглаживание в общих диалоговых окнах. Сохраненные графические данные могут быть экспортированы в формат ASCII, конвертируются и читаются в Excel и другими программами обработки данных.

Рис. 3.9 Интерфейс программного обеспечения AvaSoft-Basic

Новой особенностью программного обеспечения AvaSoft-Basic является поддержка платформы AvaSpec-USB2, множественных функциональных возможностей USB, и новых опций сохранения и отображения данных.

Порядок проведения работы

1. Включение установки

1.1. Включаем питание шкафа управления, переключением автомата, питающего шкаф, в положение ВКЛ.

1.2. В задней стенке управляющего шкафа нажимаем на кнопку ПУСК компьютера, при этом должна начаться загрузка операционной системы Windows на экране компьютера

1.3. На лицевой панели вакууметра «метахром» переводим тублер «Сеть» в положение Вкл.

1.4. Открываем вентиль холодной воды на водопроводе

1.5. Включаем компрессор для подачи сжатого воздуха на установку

1.6. На рабочем столе при помощи мыши запустить программу по управлению установкой при помощи ярлыка Lectus Motbus.

1.7. Затем запускаем еще один ярлык Osutp

Рис. 3.10. Вид интерфейса окна программы управления: 1 – паромасляный насос, 2 – азотная ловушка, 3 – высоковакуумный клапан, 4 – резиновый уплотнитель, 5,7,8 – клапаны, 6 – форвакуумный насос, 9 – клапаны холодной воды.

1.8. В рабочей области программы кликнуть на иконки клапанов (рис. 3.10, поз. 9) холодной воды, иконка поменяет цвет на красный;

1.9. В рабочей области программы кликнуть на иконку механического насоса (рис. 3.10, поз. 6), включится механический насос, иконка поменяет цвет на красный;

1.10. Под иконкой механического насоса кликнуть на иконку клапана (рис. 3.10, поз. 7), иконка поменяет цвет на красный;

1.11. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 3.10, поз. 8), механический насос соединится с объемом паромасляного насоса – начнется откачка воздуха, иконка поменяет цвет на красный. Дождаться достижения в объеме паромасляного насоса вакуума порядка 5•10^-2–1•10^-2 мм.рт.ст. индикатор.

1.12. Кликнуть на иконку паромаслянного насоса (рис. 3.10, поз 1), включится паромасляный насос, иконка поменяет цвет на красный;

1.13. Дождаться надписи в области программы «Паромасляный насос прогрет».

1.14. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 3.10, поз 8), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 3.10, поз 5), дождаться когда она поменяет цвет на красный – начнется откачка воздуха из вакуумной камеры.

ВНИМАНИЕ! Обязательно соблюдать указанную последовательность: сначала закрывается один клапан, а лишь затем открывается другой (оба клапана никогда не должны быть открыты вместе (быть красного цвета), иначе возможен выход оборудования из строя).

1.15. При давлении в камере не менее 10 Па (указывается в рабочем окне вакууметра «Метахром» и температуре паромасляного насоса не менее 100ºС (указывается в рабочем окне температура насоса: 100) Кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 3.10, поз 5), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый. Кликнуть на иконку форвакуумного клапана (рис. 3.10, поз 8), дождаться когда она поменяет цвет на красный.

1.16. Кликнуть иконку затвора (рис. 3.10, поз 3), затвор откроется, иконка поменяет свой цвет на красный – начнется получение высокого вакуума.

ВНИМАНИЕ! Перед открытием затвора обязательно проверить наличие в вакуумной камере вакуума не менее 10 Па., иначе при открытии затвора паромасляный насос выйдет из строя.

1.17. С помощью вакуумного натекателя «Метахром» проводим следующие действия: на лицевой панели натекателя кнопкой «Ввод» выбираем значение «Регул. давления» (свечение индикатора под надписью «Регул. Давления») нажимаем «Режим», в появившемся окне устанавливаем требуемое давление (Дзад) в камере, кнопкой «Режим» переходим в меню «Зад. Пропорции» здесь устанавливаем пропорции газов в соответствии с заданием, нажимаем кнопку «Режим».

Рис. 3.11. Лицевая панель вакуумного натекателя.

1.18. Включаем блок питания магнетрона

1.19. Посредством кнопок на лицевой панели блока питания магнетрона устанавливаем требуемую мощность и нажимаем на кнопку включения (зелёная кнопка), после чего в камере должно начаться распыление материала.

2. Проведение работы

2.1. Подсоединяем оптоволокно, выходящее из установки магнетронного распыления, к спектрометру Avantes AvaSpec 2048.

2.2. Подключить к компьютеру спектрометр Avantes AvaSpec 2048, при этом на лицевой панели спектрометра должна загореться лампочка Power.

2.3. Запускаем ярлык на рабочем столе Avasoft 7.8 for USB2.0

2.4. В рабочей области программы нажимаем кнопку Start, при этом, если светится плазма в установке, должен появиться спектр свечения плазмы (рис. 3.12).

Рис. 3.12. Спектр свечения плазмы.

Внимание! Все измерения спектра не должны происходить при насыщении спектрометра, при котором линии спектра свечения плазмы выходят за верхнюю границу области измерения. Если возникает такая проблема:

1) Изменить количество счета по оси ординат: для этого заходим в меню View – change graphic scale – изменить диапазон в области Y-scale, до тех пор пока спектр свечения плазмы не будет полностью виден.

2) В области надписи integration time уменьшать значение пока спектр не будет полностью входить в область измерения.

Внимание! Все измерения на спектрометре должны происходить при одинаковых значениях integration time, average.

2.5. При разных соотношениях газов, подающихся в вакуумную камеру (п. 1.17), снять спектры свечения плазмы. Определить какие линии ответственны за тот или другой газ.

3. Отключение установки:

3.1. отключить блок питания магнетрона: нажать кнопку «стоп» (красная кнопка) на лицевой панели и перевести тумблер (рис. 2.3 поз. 5) в положение «0» на лицевой панели блока питания;

3.2. кликнуть по иконке охлаждения вакуумной камеры (рис. 3.10 поз. 9), иконка поменяет цвет на зеленый; отключить подачу газа в установку посредством выставив значение 0;

3.3. кликнуть кнопку «Установить»;

3.4. кликнуть иконку затвора (рис. 3.10, поз 3), затвор закроется, иконка поменяет свой цвет на зеленый.

3.5. кликнуть на иконку паромаслянного насоса (рис. 3.10, поз 1), отключится паромасляный насос, иконка поменяет цвет на зеленый;

3.6. дождаться, когда появится надпись «Паромасляный насос остыл».

3.7. кликнуть на иконку байпасного клапана (рис. 3.10, поз 5), дождаться когда она поменяет цвет на зеленый.

3.8. кликнуть на иконку клапана под механическим насосом (рис. 3.10, поз 7), , иконка поменяет цвет на зеленый;

3.9. кликнуть на иконку механического насоса (рис. 3.10, поз 6), отключится механический насос, иконка поменяет цвет на зеленый;

3.10. отключить систему Windows.

3.11. Заткрыть вентиль "хол. вода" на водопроводе (рис. 3.10, поз. 16).

3.12. Отключить компрессор, для подачи сжатого воздуха в установку.

Содержание отчета:

1. Название работы.

2. Цель работы.

3. Графики, характеризующие спектр свечения плазмы магнетронного разряда при разных соотношениях газа, заполняющего вакуумную камеру, а именно:

80 % аргона; 20 % азота

70 % аргона; 30 % азота

60 % аргона; 40 % азота

50 % аргона; 50 % азота

40 % аргона; 60 % азота

30 % аргона; 70 % азота

20 % аргона; 80 % азота

10 % аргона; 90 % азота.

По соответствующим графикам определить:

a) линии ответственные за свечение аргона;

b) линии ответственные за свечение азота;

c) линии ответственные за свечение распыляемого материала.

4. Выводы по работе.

3.3 Контрольные вопросы

1) Чем можно объяснить возникновение спектральных линий в спектре свечения плазмы?

2) Практическое применение спектрального анализа?

3) Какую информацию можно извлечь из спектра излучения вещества?

4) Применяемые методы спектрального анализа.

5) Способы регистрации спектров.

6) В чем выражается абсорбционный анализ по спектрам поглощения?

7) На чем основан люминесцентный анализ?

8) Какими соотношениями может быть описана изолированная однородная плазма, находящаяся при термодинамическом равновесии?

9) Какими параметрами характеризуются спектральные линии?

10) Какие виды спектрометров применяются в настоящее время?

11) Как Вы понимаете выражение «пространственное распределение электронной температуры плазмы»?

12) Устройство спектрометра Avantes AvaSpec 2048 и принцип его действия.

13) Какие ограничения вводятся на снимаемый спектр свечения при регистрации его через окошко наблюдения вакуумной установки?

14) Дать определения сплошному, групповому и линейчатому спектру.

Список литературы:

1. Ахерн, А.Дж. Масс-спектрометрический метод определения следов (Trace analysis by mass spectrometry)/ А.Дж. Ахерн;пер. с анг. Л.Ф. Грушко, Г.И. Рамеандика; под ред. М.С. Чупахина (ред. М.С.Чупахин). – М.: Мир,1975. – 453 с.

2. Сысоев, А.А. Введение в масс-спектрометрию/ А.А.Сысоев, М.С.Чупахин – М.: Атомиздат, 1977. – 304 с.

3. Лебедев, А.Т. Масс-спектроскопия в органической химии/Ф.Т. Лебедев. – М.: Бином. Лаборатория знаний, 203. – 493 с., ил. ISBN 5-94774-052-4.

4. Сорокин, В.И. Масс-спектрометрия. Методы ионизации и разделения ионов: методическое пособие к спецкурсу «Спектральная идентификация органических соединений»/ В.И. Сорокин, В.А. Озерянский. – Ростов на дону: Южный федеральный университет, 2007 – 39 с.

5. Заикин, В.Г. Основы масс-спектрометрии органических соединений / В.Г. Заикин, А.В. Варламов, А.И. Микая, Н.С. Простаков – М. : МАИК «Наука Интерпериодика», 2001. – 286 с. ISBN 5-7846-0100-8.

6. Соловьев А.А. Исследование характеристик плазмы в несбалансированной магнетронной распылительной системе./ А. А. Соловьев, Н. С. Сочугов, К. В. Оскомов, С. В. Работкин// ФИЗИКА ПЛАЗМЫ. – 2009. – Т. 35 – № 5. – С. 443–452.

7. Берлин, Е.В. Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок/ Е.В. Берлин, С.А. Двинин, Л.А. Сейдман. – М.: «Техносфера», 2007. – 167 с. ISBN 978-5-94836-134-5

8. Вопросы теории плазмы: [Сборник статей]/ Под ред. М. А. Леонтовича. Вып.1 : сборник. – М.: Госатомиздат, 1963. – 287 с.

9. А.А. Бабушкин Методы спектрального анализа / А.А. Бабушкин, П.А. Бажулин, Ф.А. Королев, Л.В. Левшин, В.К. Прокофьев, А.Р. Стриганов. – Издательство: Московский университет, 1962. – c. 510.

10. Зельдович Я.Б., Райзер Ю.П. Физика ударных волн и высокотемпературных гидродинамических явлений / Зельдович Я.Б., Райзер Ю.П. – Изд. 2-е, доп. - М.: Наука, 1966. – c. 688

11. Г. Грим Спектроскопия плазмы : пер. с англ. / Г. Грим ; пер. В. А. Абрамов [и др.] ; ред. Г. В. Шолин, Г. Е. Смолкин. - М. : Атомиздат, 1969. - с. 452.

12. Вайнштейн Л.А. Возбуждение атомов и уширение спектральных линий / Вайнштейн Л.А., Собельман И.И., Юков Е.А. – М.: Наука, 1979 г. – с. 318.

13. Биберман Л.М. Кинетика неравновесной низкотемпературной плазмы / Биберман Л.М., Воробьев В.С., Якубов И.Т. – М.: Наука, 1982 г. – с. 378.

14. Прохоров А. (Гл. ред.). Физический энциклопедический словарь. – Москва: "Советская энциклопедия", 1984г. - с. 945.

15. http://www.avantes.ru/spectrometer/avaspecintro/

16. http://cryogenic.physics.by/index.php/ru/scientific-activities/equipment/254-measuring-spectral-range

17. Градов В.М. Автоматизированный спектрометрический комплекс для диагностики плазмы магнетронного разряда / Градов В.М., Зимин А.М., Кривицкий С.Е., Шумов А.В. – Вопросы атомной науки и техники. Серия: Термоядерный синтез", вып.1, 2009 г., с. 64-71.