Порядок проведения ректификации на лабораторной установке
1. Получить задание у преподавателя.
2. Установление режима колонки
Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают смесь бензол-дихлорэтан (1:1), для равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипелок, затем подают воду в конденсатор ихолодильник, закрывают кран на головке и включают подогрев колбы, который регулируют с помощью автотрансформатора (2) так, чтобы жидкость в колбе закипела (~160 Вольт). После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора (около 40 Вольт), добиваются заданной величины полного орошения (около 100 капель в минуту).
Обычно величина флегмы должна в 1,2-2,5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3-5° ниже температуры паров в головке.
3. Захлебывание колонки (в лабораторной работе, для экономии времени, организовывать захлеб не обязательно). Установив заданный режим, проводят сначала двукратное «захлебывание» колонки, которое заключается в том, что ректификационная часть и головка колонки заполняются жидкостью. «Захлебывание» является необходимым условием начала каждой работы на ректификационной колонке. При помощи «захлебывания» вытесняется воздух из насадки, она смачивается флегмой и паром. Таким исчерпывающим заполнением жидкостью всей насадки удается предотвратить образование каналов, по которым, при ином условии, стекала бы флегма или поднимался пар, нарушая устанавливающееся равновесие.
4. Установление равновесия. После захлебывания и часовой работы колонки при заданном полном орошении, - периодически, через 45 мин. отбирают пробы сверху - из головки; и снизу - из колбы, приблизительно по 0,5 - 1 мл. Отбор пробы сверху осуществляется с помощью крана головки колонки. После отбора пробы сверху надо быстро отобрать пробу снизу.
Для отбора проб в кубе колба снабжается барометрической трубкой, которая доходит до дна колбы и имеет кран и отвод со шлифом; на шлиф отвода надевается пробирка, а на конец трубки - небольшая резиновая груша (см. рис.40).
Рис.40. Схема отбора пробы в кубе:
1 колба; 2 – барометрическая трубка; 3 – кран; 4 - отвод со шлифом; 5 - пробирка; 6 - резиновая груша.
Для этого медленно и осторожно, сжимая рукой грушу, другой рукой поворачивают кран барометрической трубки; при этом жидкость в колбе перемешивается. Так же осторожно ослабляя нажим на резиновую грушу, засасывают жидкость в пробирку и, набрав в неё нужное количество смеси, закрывают кран.
5. Для большей точности определения концентрации бензола взятых проб приготавливают 5-6 стандартных растворов бензола в дихлорэтане при варьировании его концентрации. С помощью рефрактометра измеряют показатели лучепреломления (nD20) искусственных смесей и строят калибровочный график в виде линейной зависимости nD 20 смеси от содержания бензола, пример которого приведен на рис.41. График можно либо построить на миллиметровой бумаге, либо использовать возможности математических программ для персонального компьютера.
Рис.41. Калибровочный график для рефрактометрического определения состава смесей «бензол- 1,2-дихлорэтан»
6. Измеряют показатели преломления взятых проб и по полученному графику определяют состав взятых проб.
7. Строят диаграмму бензол-дихлорэтан (рис.42) (данные для построения диаграммы бензол-дихлорэтан приведены в таблице 13). По оси абсцисс откладывают показатели лучепреломления, по оси ординат - число теоретических тарелок. Разница между числом «теоретических тарелок», соответствующих показателю лучепреломления смеси в колбе, и числом теоретических тарелок, соответствующих показателю лучепреломления пробы, взятой из головки колонки, является эффективностью колонки в данный момент. Определение эффективности колонки можно считать законченным, когда результаты двух последовательных определений числа «теоретических тарелок» колонки будут совпадать, т.е. показатели лучепреломления проб, взятых из колбы и головки колонки, перестанут изменяться.
Рис.42. Диаграмма для определения эффективности колонны.
Таблица 13
Данные для построения диаграммы к определению числа теоретических тарелок по смеси бензол-дихлорэтан
| Концентрация бензола, Wбзл., % (масс.) | Число теоретических тарелок N m.m. |
| 0,98 | |
| 1,66 | |
| 2,77 | |
| 4,47 | |
| 6,89 | |
| 10,17 | |
| 14,41 | |
| 19,60 | |
| 25,69 | |
| 32,59 | |
| Продолжение табл. 13 | |
| 40,22 | |
| 48,50 | |
| 57,26 | |
| 65,24 | |
| 73,89 | |
| 80,97 | |
| 87,03 | |
| 91,90 | |
| 95,31 | |
| 97,39 | |
| 98,60 | |
| 99,27 | |
| 99,63 | |
| 99,74 |
8. Результаты определения эффективности работы лабораторной ректификационной установки оформляют в виде таблицы (см. табл.14), формулируют выводы.
Таблица 14
Результаты работы по определению эффективности лабораторной ректификационной установки
| Пробы, отобранные в кубе (снизу) | ||||
| № пробы | nD20 | Содержание бензола, Wбзл., % (масс.) | Содержание дихлорэтана, Wдхэ., % (масс.) | Число теоретических тарелок N m.m. |
| Пробы, отобранные из головки полной конденсации (сверху) | ||||
| № пробы | nD20 | Содержание бензола, Wбзл., % (масс.) | Содержание дихлорэтана, Wдхэ., % (масс.) | Число теоретических тарелок N m.m. |
7.5.2. Контрольные вопросы к теме «Ректификация»
1. Какой способ разделения веществ называют ректификацией и в каких случаях его применяют?
2. Можно ли проводить ректификацию в вакууме?
3. Какие виды ректификационных колонн вы знаете?
4. Какие виды насадок вы знаете?
5. Какие процессы протекают в насадке колонн?
6. Что такое теоретическая тарелка, какими параметрами она характеризуется?
7. Что такое число орошения?
8. Что такое флегма, конденсат?
9. Расшифруйте понятие «флегмовое число».
10. От чего зависит эффективность работы колонны?
11. Зачем и как термоизолируют колонну?
12. Для чего устраивается «захлеб» в колонне?
13. Приведите промышленные примеры применения ректификации.