Магния оксид - magnesii oxidum

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Мелкий белый или почти белый аморфный порошок. Практически нерастворим в воде. Растворяется в разбавленных кислотах, в большинстве случаев со слабым выделением пузырьков.

ПОЛУЧЕНИЕ: MgCl2+Ca(OH)2=Mg(OH)2+CaCl2

Mg(OH)2нагр=MgO+H2O

Mg(HCO3)2(нагр)=MgO+2CO2+H2O

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют в смеси из 30 мл воды дистиллированной Р и 70 мл кислоты уксусной Р. Кипятят в течение 2 мин, охлаждают и доводят до объема 100 мл кислотой уксусной разведенной Р. При необходимости фильтруют через предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый или кварцевый фильтр с подходящей пористостью, получая прозрачный раствор. Цветность Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона В(К)2. Растворимые вещества. Не более 2,0 %. 2,00 г испытуемого образца смешивают с 100 мл воды Р и кипятят в течение 5 мин. Горячую смесь фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 40), оставляют до охлаждения и доводят водой Р до объема 100 мл. 50 мл фильтрата выпаривают досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса остатка не должна превышать 20 мг. Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Не более 0,1 %. Остаток, полученный при приготовлении раствора S, промывают, вы-сушивают и сжигают при температуре 600°С. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг. хлориды Не более 0,15 %. Сульфаты Не более 1,0 %. 0,3 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Мышьяк. Не более 0,000 4 % (4 ppm). Кальций Не более 1,5 %. Железо Не более 0,1 %. Тяжелые металлы (2.4.8, метод А). Не более 0,003 % (30 ppm). Потеря в массе при прокаливании. Не более 8,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,320 г испытуемого образца растворяют в 20 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят водой Р до объема 100,0 мл. 20,0 мл полученного раствора титруют комплексо метрически (2.5.11). 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 4,030 мг MgO.

Хранить следует в хорошо укупоренной таре.

МАГНИЯ СУЛЬФАТ ГЕПТАГИДРАТ- MAGNESIUM SULPhATE hEPTAhYDRATE

Магния сульфат гептагидрат содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % MgSO4 в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый кристаллический порошок или блестящие бесцветные кристаллы. Легкорастворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, практически нерастворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. Испытуемый образец дает реакции на сульфаты. В. Испытуемый образец дает реакцию на магний.

ИСПЫТАНИЯ: Прозрачность - Раствор S должен быть прозрачным. Цветность - Раствор S должен быть бесцветным. Кислотность или щелочность. Хлориды - Не более 0,03 % (300 ррm). Мышьяк - Не более 0,0002 % (2 ррm). железо- Не более 0,002 % (20 ррm). Тяжелые металлы - Не более 0,001 % (10 ррm). Потеря в массе при высушивании - От 48,0 % до 52,0 %. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ Титруют комплексометрически.

75. КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД ГЕКСАГИДРАТ - Calcii chloridum hexahydricum CaCl2 • 6H2O

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кальция хлорид гексагидрат содержит не менее 97,0 % и не более 103,0 % CaCl2•6H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белая кристаллическая масса или бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте. Температура замерзания: около 29°С.

ПОЛУЧЕНИЕ

CaCO3+2HCl=CaCl2(раствор)+CO2+H2O=CaCl2*6H2O, который отделяют и перекристализовывают из воды.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) определяется проведением реакций на ион кальция с оксалатом аммония и по его окрашиванию пламени, а также на хлорид-ион.

Прозрачность, цветность раствора, Кислотность или щелочность. К 10 мл свежеприготовленного раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. При прибавлении не более 0,2 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной окраска раствора должна измениться с красной на бесцветную или при прибавлении не более 0,2 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться с бесцветной на красную. Сульфаты Не более 0,02 % (200 ppm). Алюминий К 10 мл раствора S прибавляют 2 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и нагревают раствор до кипения. Не должно быть помутнения или выпадения осадка.Если субстанция используется для приготовления растворов для диализа, она должна выдерживать следующее испытание на алюминий (не более 0,0001 % (1 ppm)Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл мутность раствора должна быть не интенсивнее мутности смеси из 10 мл раствора S и 1 мл воды дистиллированной Р.железо Не более 0,0007 % (7 ppm). Магний и соли щелочных металлов. Не более 0,3 %. Тяжелые металлы КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,200 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р. Титруют комплексометрически 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 21,91 мг CaCl2•6H2O.

Хранят в стеклянных банка; пробку или крышку заливают парафином. Высокая гигроскопичность.

СУЛЬФАТ БАРИЯ BaSO4

ОПИСАНИЕ белый рыхлый тяжелый порошок без запаха и вкуса, практически не растворим в воде и других растворителях. В природе встречается в виде минерала барита. Используется в качестве рентгеноконтрастного вещества

Получение. Для получения препарата используют растворимые соли бария и натрия сульфат или серную кислоту: ВаС12 + Na2S04 —«► BaS04>L + 2NaCl ВаС03 + H2S04 —- BaSCV + H20 + C02t

Определение подлинности. BaS04 переводят в растворимые соединения. Для этого препарат сплавляют с карбонатом натрия: BaS04 + Na2C03 -*• BaC03 + Na2S04

Осадок, нерастворимый в воде ВаС03, обрабатывают соляной кислотой:

ВаС03 + 2НС1 —ВаС12 + С02Т + Н20

В полученной в результате последней реакции растворимой соли бария легко под­твердить присутствие иона Ва2+ осаждением его серной кислотой:

ВаС12 + H2S04 —- BaSOj, + 2НС1

Эта реакция является официнальной.

Ион бария окрашивает пламя горелки в желто-зеленый цвет (через зеленое стекло — голубая окраска).

После переведения BaS04 в растворимую соль ион бария можно открыть реакци­ей с хроматом калия; при этом образуется желтый кристаллический осадок хромата бария:

ВаС12 + K2Cr04 —- BaCr04>L + 2КС1

Возможно использование капельных реакций с органическими реагентами, в ре­зультате которых образуются окрашенные продукты (по Файглю).

Испытания на чистоту. Поскольку BaS04 применяется внутрь в больших дозах (50— 100 г), ГФХ предъявляет строгие требования к чистоте препарата. Он не должен содер­жать примесей растворимых в воде или кислотах солей бария: ВаС12, BaC03, BaS. Не допускается присутствие в препарате примеси сульфитов, мышьяка. Допустимыми при­месями являются примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов.

Для обнаружения примесей делают несколько вытяжек:

обрабатывают препарат уксусной кислотой и в этой вытяжке определяют раствори­мые в воде соли бария и карбонат бария (с H2S04 не должен появляться осадок в течение 1 ч);

в солянокислой вытяжке открывают сульфид-ионы, ионы бария, железа и другие тяжелые металлы;

водная вытяжка должна быть нейтральна и может содержать лишь следы хлоридов и сульфатов;

в азотнокислой вытяжке, используя молибдат аммония, определяют фосфаты ба­рия и кальция.

Особенно тщательно препарат исследуют на карбонат и сульфид бария. В присут­ствии примеси сульфидов солянокислая вытяжка будет иметь запах сероводорода. Од­нако одной органолептической пробы в этом случае недостаточно. Солянокислую вы­тяжку препарата помещают в пробирку, накрывают фильтровальной бумагой, смочен­ной раствором ацетата свинца, и нагревают. Выделяющийся сероводород, реагируя с РЬ(СН3С00)2, вызывает потемнение бумаги вследствие образования черного сульфи­да свинца PbS.

ГФ регламентирует степень дисперсности препарата: 0,1 — 5 мкм.

Количественного определения BaS04 в препарате не требуется. Бария сульфат по­ступает в аптеку в фабричной упаковке — в плотно заклеенных двойных бумажных пакетах (внутренний пакет должен быть из пергамента). В аптеках препарат не расфа­совывается. На этикетке должно быть полностью написано название препарата на рус­ском и латинском языках. Указываются серия, дата выпуска, кем и когда проведен контроль качества препарата.

Однако при необходимости количественное содержание можно установить методом ионообменной хроматографии. Препарат нагревают в течение 12 ч при 70 — 80 °С с ионообменной смолой (в Н-форме). Ион бария адсорбируется, а эквивалентное ко­личество выделившихся ионов водорода оттитровывают раствором гидроксида натрия.

77 ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА 3 % РАСТВОР HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Содержание: не менее 2,5 % (м/м) и не более 3,5 % (м/м) H2O2 (М.м. 34,01).1 объем 3 % раствора водорода пероксида соответствует около 10 объемам кислорода. Может содержать подходящий стабилизатор.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветная прозрачная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. К 2 мл испытуемого образца прибавляют

0,2 мл кислоты серной разведенной Р и 0,2 мл 0,02 М раствора калия перманганата. В течение 2 мин раствор обесцвечивается либо становиться слегка розовым. В. К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл эфира Р, 0,1 мл раствора калия хромата Р и встряхивают. В эфирном слое появляется синее окрашивание.С. Испытуемый образец выдерживает требования по количественному содержанию Н2О2.

ИСПЫТАНИЯ Кислотность. К 10 мл испытуемого образца прибавляют 20 мл воды Р и 0,25 мл раствора метилового красного Р. При прибавлении не менее 0,05 мл и не более 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться. Органические стабилизаторы. Не более 0,025 % (250 ppm). 20 мл испытуемого образца встряхивают с 10 мл хлороформа Р, затем еще дважды порциями по 5 мл хлороформа Р. Хлороформные слои объединяют и выпаривают при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 25°С, и высушивают в эксикаторе. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг. Нелетучий остаток. Не более 2 г/л. 10 мл испытуемого образца выдерживают в платиновом тигле до прекращения выделения пузырьков газа, выпаривают на водяной бане досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса полученного остатка не должна превышать 20 мг.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ10,0 г испытуемого образца доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2 или0,56 мл кислорода.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте и, если раст-вор не содержит стабилизатор, при температуре ниже 15°С. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ При контакте с окисляющимися органическими веществами и некоторыми металлами разлагается и может становиться щелочным.

ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА - 30 % РАСТВОР (# ПЕРГИДРОЛЬ)