Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновких трубок.

ВВЕДЕНИЕ

Метод рентгеновской дифрактометрии за более чем полувековое существование нашел широкое применение, как в научной, так и в производственной сферах. В настоящее время большое внимание уделяется не только традиционным проблемам (определение идеальных моделей решетки и структуры), но и исследованию индивидуальных структурных особенностей конкретного кристаллического индивида. В ряде случаев при исследовании связей структура - свойства можно использовать традиционные, отработанные за многие годы методы. В отдельных случаях необходимы дополнительные лабораторные методические разработки.

Для успешного решения стоящих перед исследователями задач необходимо владение известными экспериментальными методами, считающимися в настоящее время классическими, на которых базируется современный рентгеноструктурный анализ и для реализации которых разработано современное оборудование.

Работа 1

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновких трубок.

Способы регистрации рентгеновского излучения

Рентгеновские дифрактометры

Дифрактометры имеют в настоящее время наибольшее применение в рентгеноструктурном анализе. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографичес кую и денситометрическую обработку пленки.

Использование специальных приставок к дифрактометрам позволяет проводить анализ при высоких температурах, в вакууме или инертных атмосферах, при отрицательных температурах и измерять интенсивность рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами.

До настоящего времени в странах бывшего СССР используются рентгеновские дифрактометры УРС-50ИМ (установка рентгеновская структурная); ДРОН-0,5 (дифрактометр рентгеновский общего назначения); ДРОН-1,0; ДРОН-2,0, ДРОН-3,0. В первом дифрактометре детектором рентгеновского излучения служит счетчик Гейгера, а в остальных - сцинтилляционный и пропорциональный счетчики. В последние годы появилась возможность приобретать дифрактометры, изготовленные в других странах, например, дифрактометры концернов «Simmens», «Phillips», «Rigaku Denky», «Bruker» и др.

Во всех дифрактометрах предусмотрена возможность монохроматизации характеристического рентгеновского излучения, а в дифрактометрах с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками - и возможность селективной регистрации квантов дифрагированного рентгеновского излучения с определенной энергией.

Дифракционная картина в дифрактометрах регистрируется не одновременно, как в фотометоде, а последовательно. Детектор фиксирует интенсивность дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема съемки - фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке регистрации. Это обеспечивается наличием у дифрактометров высокостабилизированного источника питания рентгеновской трубки, точного гониометрического устройства и блоков электронной регистрации.

В подавляющем большинстве рентгеновских дифрактометров общего назначения используется фокусировка по Брэггу-Брентано, основанная на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу (рис. 15). Если из точки А, лежащей на окружности, направить пучок расходящихся лучей, то после отражения от этой окружности все лучи вновь соберутся в одной точке В, то есть осуществится фокусировка. Основанная на этом свойстве фокусировка позволяет использовать расходящийся первичный пучок рентгеновских лучей (для повышения светосилы установки) и вращение образца в собственной плоскости (для уменьшения эффекта крупнокристалличности исследуемого материала). Фокус рентгеновской трубки F, поверхность образца Р и приемная щель счетчика квантов S должны находиться на одной окружности - окружности фокусировки 1 (см. рис. 16).

При повороте образца вокруг оси гониометра радиус окружности фокусировки изменяется по условию , а точка фокусировки смещается по окружности 2 постоянного радиуса - окружности гониометра. Очевидно, что для выполнения этого условия при повороте образца на угол необходимо повернуть приемную щель счетчика вокруг оси гониометра на угол , т. е. угловая скорость движения счетчика должна быть вдвое больше угловой скорости движения образца. Такое соотношение этих угловых скоростей обеспечивается с помощью редуктора гониометра.

Поскольку поверхность плоского образца лишь в одной точке (на оси гониометра) совпадает с окружностью фокусировки, то фокусировка по Бреггу-Брентано не является идеальной. Ее можно улучшить уменьшением горизонтальной (в плоскости окружности фокусировки) и вертикальной (в плоскости, перпендикулярной к окружности фокусировки) расходимостей пучка рентгеновских лучей, а искажения дифракционной картины вследствие нарушения условий фокусировки можно уменьшить за счет регулирования сечения регистрируемого счетчиком пучка дифрагированных рентгеновских лучей, уменьшая размеры входных щелей. Горизонтальная расходимость изменяется за счет использования сменных щелей с различной шириной прорезей 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мм (рис.17). Вертикальная расходимость первичного и дифрагированного рентгеновских лучей ограничивается в дифрактометрах рентгеновских общего назначения щелями Соллера, представляющими собой систему параллельных тонких металлических пластинок, расположенных на небольших и одинаковых расстояниях друг от друга. Применение двух щелей Соллера позволяет уменьшить вертикальную расходимость пучка рентгеновских лучей до 1,5 или 2,5^о.

Рентгенооптическая схема этих дифрактометров приведена на рис. 17. Рентгеновские лучи, выходящие из фокуса 1 рентгеновской трубки (находящегося на окружности фокусировки) и сформированные в первичный пучок системой ограничивающих щелей (2,4) и щелью Соллера 3, попадают на исследуемый образец 5, плоскость которого является касательной к окружности фокусировки. Дифрагированные рентгеновские лучи от исследуемого образца через щели Соллера 6, приемную щель (7), находящуюся на окружности фокусировки, и ограничивающую щель (8) попадают в счетчик квантов.

Для повышения светосилы дифрактометра используются рентгеновские трубки с линейчатым фокусом, располагаемым перпендикулярно к окружности фокусировки, поскольку при наличии щелей Соллера это не вызывает увеличение расходимости пучка рентгеновских лучей. Щель 4 позволяет ограничивать по вертикали рабочую длину линейчатого фокуса, используя сменные вкладыши с высотой прорезей 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мм. Щель 8 регулируется по высоте (от 0 до 12 мм) подвижной шторкой, что позволяет изменять интенсивность рентгеновского излучения, попадающего в счетчик.

Особенностью фокусировки по Бреггу-Брентано является то, что при регистрации рентгеновской дифракционной картины в отражающее положение выходят только кристаллографические плоскости, параллельные плоской поверхности исследуемого образца.

Основными частями рентгеновского дифрактометра являются:

· рентгеновская трубка;

· генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения;

· система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;

· питание цепи накала трубки;

· система охлаждения рентгеновской трубки;

· система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;

· блок установки образцов (гониометр);

· блок регистрации спектров (самописец, компьютер).

Гониометрические устройства современных дифрактометров общего назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями, позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования. Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах, регистрировать отражения в малоугловой области.

При фокусировке по Брэггу-Брентано (рис.18), допускается вращение образца в собственной плоскости, и, в соответствие с оптической схемой, источник излучения F и щель Sдетектора располагаются на окружности R, в центре которой находится плоский образец. При фокусировке плоскость образца касается фокусирующей окружности. Для этого плоскость образца при устанавливают вдоль первичного пучка. При изменении положения детектора образец поворачивается на угол , в два раза меньший угла поворота детектора. Связь 1:2 между валами держателя образца и детектора осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, - проекция фокуса трубки. Расходимость первичного пучка в горизонтальной плоскости ограничивается установкой сменных щелей различной ширины , в вертикальной плоскости – щелями Соллера, устанавливаемыми между и и и детектором.

Положение всех деталей, определяющих геометрию съемки, а также держатель образца и детектор жестко фиксируется на гониометрическом устройстве. Держатель образца и детектор приводят в движение синхронным электродвигателем для регистрации рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного устройства с вращением образца и счетчика по схеме через заданные угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-отметки). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой во время записи рентгенограммы образец может вращаться относительно нормали к отражающей плоскости.

Интенсивность попадающих в детектор рентгеновских лучей измеряется скоростью счета импульсов , где - число импульсов, зарегистрированных за время . Погрешность измерения тем меньше, чем выше интенсивность отражений или больше время измерения. Мерой искажения профиля пиков служит произведение : - постоянная времени регистрирующего прибора, - скорость съемки. Получение точных значений углов и максимально возможной светосилы достигается тщательной юстировкой прибора.

Правильность юстировки дифрактометра контролируется периодической регистрацией спектров эталонного образца (например, порошок - кварца или, что еще лучше, монокристалл). При этом контролируют положение и интенсивность дифракционных пиков, а также уровень фона.

Таблица 1

Некоторые характеристики линий - серии для наиболее распространенных анодов

Характеристика	Мягкие лучи	Средние лучи	Жесткие лучи
Материал анода	(24)	(26)	(27)	(28)	(29)	(42)	(47)	(74)
, Å	2.29092	1.93728	1.79021	1.62912	1.54178	0.71069	0.56083
, Å	2.28962	1.93597	1.78892	1.65784	1.54051	0.70926	0.55936	0,208992
,Å	2.29351	1.93991	1.79278	1.66169	1.54433	0.71354	0.56378	0,213813
, Å	2.08480	1.75653	1.62075	1.50010	1.39217	0.63255	0.49701	0,18439
	50,6	49,1	53,2	47,6	46,0	50,6
	21,0	18,2	19,1	17,1	15,8	23,3
Потенциал возб., серии, кВ	5,98	7,10	7,71	8,29	8,86	20,0	25,6	69,5
Оптимальное напряж., кВ							›150	›300
- фильтры
Элемент	(23)	(25)	(26)	(27)	(28)	(40)	(45)
Толщина фольги, мм	0,016	0,016	0,018	0,018	0,021	0,108	0,079
Оптимальная плотность порошкового фильтра, г/см2	0,009	0,012	0,014	0,015	0,019	0,069	0,096

Практическая часть

1. Ознакомиться с устройством рентгеновской трубки.

2. Ознакомиться с устройством дифрактометра и расположением его отдельных частей.

3. Подобрать условия регистрации рентгенограммы Fe-Ni поликристаллического объекта.

4. Освоить последовательность включения прибора

7. Контрольные вопросы

1. Что представляет собой рентгеновское излучение?

2. Перечислить источники рентгеновского излучения.

3. Сплошной (тормозной) спектр рентгеновского излучения. Факторы, определяющие интенсивность тормозного излучения. Коротковолновая граница тормозного спектра ₀.

4. Механизм возникновения характеристического рентгеновского излучения. Спектр характеристического рентгеновского излучения, его вид.

5. Источники рентгеновских лучей для структурных исследований. Устройство рентгеновских трубок. Маркировка рентгеновских трубок.

6. Способы регистрации рентгеновского излучения. Фотографический метод регистрации рентгеновских лучей. Ионизационный метод регистрации рентгеновских лучей. Их преимущества и недостатки.

7. Детекторы рентгеновского излучения. Типы, устройство, принцип действия.

8. Устройство рентгеновского дифрактометра.

9. Перечислить основные блоки дифрактометра.

10. Чем обусловлена необходимость охлаждения рентгеновской трубки?

11. Условие возникновения - излучения?

12. Назначение фильтров рентгеновского излучения и правило их выбора.

[1] Баркла Чарльз Гловер (27.VI1877-23.X.1944) – английский физик, член Лондонского королевского общества. Родился в Уиднессе. Окончил Ливерпульский университет 1899. В 1905-1909 работал в Ливерпульском, в 1909-1913 – в Лондонском университетах. С 1913 – профессор Эдинбургского университета. .Основные работы посвящены физике рентгеновских лучей. В 1904 осуществил поляризацию рентгеновских лучей, доказав тем самым их волновую природу. В 1906 открыл характеристические рентгеновские лучи (Нобелевская премия по физике 1917 г.).

[2] Мозли Генри (23.IX.1987-10.VIII.1915) английский физик один из основоположников рентгеновской спектроскопии. Родился в Уэймуте. Окончил Оксфордский университет (1910). В 1910-1914 работал в Манчестерском университете под руководством Э. Резерфорда. Во время Первой мировой войны ушел добровольцем на фронт и погиб.

Работы в области бета-, гамма- и рентгеновской спектроскопии. Измерил длины волн рентгеновского излучения, предсказал рентгеновские спектры ряда элементов, обнаружил связь частоты спектральных линий характеристического рентгеновского излучения с порядковым номером излучающего элемента (закон Мозли).

ВВЕДЕНИЕ

Метод рентгеновской дифрактометрии за более чем полувековое существование нашел широкое применение, как в научной, так и в производственной сферах. В настоящее время большое внимание уделяется не только традиционным проблемам (определение идеальных моделей решетки и структуры), но и исследованию индивидуальных структурных особенностей конкретного кристаллического индивида. В ряде случаев при исследовании связей структура - свойства можно использовать традиционные, отработанные за многие годы методы. В отдельных случаях необходимы дополнительные лабораторные методические разработки.

Для успешного решения стоящих перед исследователями задач необходимо владение известными экспериментальными методами, считающимися в настоящее время классическими, на которых базируется современный рентгеноструктурный анализ и для реализации которых разработано современное оборудование.

Работа 1

Изучение устройства источника генерированного рентгеновского излучения, рентгеновких трубок.