Детекторы для газовой хроматогафии.

В настоящее время разработано более 70 принципов детектирования газов для хроматографии, но чаще всего находят применение два метода:

1. Термокондуктометрический (рис.а)

2. Пламенный ионизационный.(рис.б)

Термокондуктометрический детектор имеет такой принцип работы:

С его помощью измеряют удельное тепловое сопротивление слоя газа постоянной толщины. Он имеет две камеры 2 и 3, размещенные в корпусе 1. Через измерительную камеру 2 прокачивается поток газов из хроматографической колонки ХК, а через камеру 3 прокачивается чистый газ – носитель. В этих камерах расположены измерительный R_и и сравнительный R_ср терморизисторы, которые подключены в качества двух плеч неуравновешенного электрического моста 4. Когда из колонки поступает чистый газ – анализатор сопротивления R_и и R_ср одинаковы, а когда вместе с газом – анализатором чрез камеру 2 протекает очередной детектируемый компонент, условия теплопередачи от резистора R_и к стенкам камеры 2 изменяются. Например, если это гелий или водород, имеющие собственную теплопроводность и наименьшее удельное сопротивление, при поступлении любого компонента теплопередача падает и терморезистор нагревается. Его сопротивление становится больше чем R_ср, а это вызывает разбаланс моста 4, который регистрируется в виде пика. Обычно резисторы выпускаются из сплава вольфрама с рением и нагреваются до температуры на 80- 120⁰С.

Рис.а

Рис.б

Сигнал детектора описывается формулой:

U= k_λ (r_i – r_г-н)α_i = k_λ (1/λ_i – 1/λ_г-н) α_i , где

k_λ – коэффициент преобразования детектора;

r_i и λ_i – соответственно удельная теплота сопротивления и теплопроводность i- компонента;

r_г-н и λ_г-н - соответственно удельная теплота сопротивления и теплопроводность газа - анализатора;

α_i – объемная концентрация i- компонента в газе – носителе.

Порог чувствительности 10^-3 – 10^-4 % об.

В работе пламенного ионизирующего детектора используется явление ионизации молекул углерода с водородом пламени. Здесь в камере 1 располагается миниатюрная горелка 2, внутренним диаметром 0,5 – 1 мм.

В нее подаются после смешивания поток водорода (В –Г 1) и поток из КХ . Кроме того в камеру 1 подается поток воздуха (вспомогательный газ 2)

При сгорании водорода в потоке воздуха возникает планя 3, причем сопротивление водородного пламени очень высоко и составляет 10¹⁴ Ом. Когда вместе с газом – носителем из колонки в горелку поступают компоненты, содержащие атомы углерода, происходит сгорание и ионизация их водородам пламени. Поэтому, под действием электрического поля источника 8 между горелкой и коллектором 5, укрепленном на фторопластовом изоляторе 4, протекает ионный ток. Во внешней цепи через резистор R электронный ток создает в нем наименьшее напряжение, которое воспринимается и усиливается высокоомным (электрометрическим) усилителем 6 и регистрируются потенциометром 7 или компьютером. Ионный ток может составлять от 10^-8 до 10^-14 А, что определяет необходимость использования входного сопротивления

R от 0,5 до 20 ГОм. Сигнал детектора описывается выражением:

U=k_nn_iα_i

k_n – коэффициент преобразования детектора;

n_i – число атомов углерода в молекуле детектируемого компонента;

α_i – объемная концентрация i- компонента в газе – носителе.

Порог чувствительность составляет 10^-7 % об.