Электротермические атомизаторы.

Наиболее распротранен. конструкцией эл-термич. атомизаторов является небольш. трубка длиной порядка неск-х см и диаметром 1 см, выполнен., как пр-ло, из графита. Эта трубка нагрев-ся эл. током большой силы.

Схема трубчат. эт-термич. атомизатора

1- излучатель света, 2- трубка, 3- отверстие для пробы, 4-эл. контакты

Для того, чтобы предотвратить выгорание графита, атомизатор помещают в атмосферу инертн. газа( аргона). Эл ( термич. атомизация или преимущество п-д пламен. Повышение чувствительности определяется вследствие повышения эффективности атомизации, это связ. с тем, что проба нах-ся в атомизаторе продолжительн. время и кроме этого, графит обладает восстановит. свойствами, что значительно облегчает диссоциацию устойчив. оксидов многих хим. элементов. Немаловажным достоинством эл.термич. атомизации явл. возможность непрерывно изменять температуру атом-ра ( до 2600 С) за счет измен-я ( увеличения ) силы тока.

Достоинства и недостатки атомно- абсорбционного анализа ААС явл. более чувт. м-дом , чем АЭС . Это связ. с тнм, что в ААС аналит. сигнал формир-т атомы, находящиеся в осн. сост-и, кот. сост-ют осн. долю атомов определ-го эл-та. В АЭС аналит. сигнал формирует атомы в возбужден. сост-и, доля кот. в анал-руемой пробе значительно меньше. Воспроизводимость а ААС выше, чем в АЭС, т.к. колебания темп-ры ат-тора почти не изм-т долю невозб. атомов. Но на долю возбужд-х атомов температура существенно влияет в АЭС. Селективность в ААС чаще всего выше, чем в АЭС. Главн. недостаток м-да ААС-трудность осущ-я многоэлементного анализа, т.к. для кажд. хим. эл-та нужен свой источник излучения. По этой же причине м-д ААС этой же причине м-д ААС не пригоден для качеств анна-за.

66. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. Устройство атомно-абсорбционного спектрометра. Простейшим способом перевода растворенной пробы в атомарное состояние является использование пламени. Схема спектрометра с пламенной атомизацией приведена на рисунке. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра:

1. Источник излучения; 2. Горелка; 3. Распылитель; 4. Капилляр;5. Образец; 6. Подача горючего; 7. Подача окислителя; 8. Монохроматор.9. Фотоэлектронный умножитель; 10. Усилитель; 11. Электрометр;12. Аналого-цифровой преобразователь; 13. Компьютер.В пламенном способе атомизации раствор пробы распыляют в пламя в виде мелких капель. Жидкая анализируемая проба через капилляр подается в распылитель где распыляется и полученный аэрозоль в смеси с горючим газом подается в пламя горелки. Для подачи в пламя необходимо поддерживать постоянный расход пробы (для постоянства содержания атомов в пламени), что достигается постоянством расхода окислителя. Интенсивность пламени регулируют расходом горючего.

Обычно используют щелевые горелки, дающие ламинарное пламя продольной длиной 5- 10 см. Наиболее часто применяют горючую смесь ацетилен-воздух, имеющую температуру до 2500°С, что позволяет определять большинство элементов. В пламени происходит испарение составных частей пробы, их диссоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием внешнего излучения и побочный процесс ионизации атомов.

67.Источники излучения, их виды и область применения. В качестве источника излучения наиболее часто используют лампы с полым катодом, спектр испускания которых совпадает со спектром определяемого элемента. Конструкция ламп с полым катодом такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода. Изменяя материал катода можно получить спектры испускания различных химических элементов. Каждая лампа для атомно- абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента. Для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, которые последовательно заменяют, используя их поочередно в качестве источников излучения, что является недостатком метода. Кроме них могут применяться разрядные трубки с парами металлов, а также безэлектродные разрядные трубки, разряд в которых зажигают микроволновым электрическим полем, подводимым через волновод. Такие лампы используют для тех элементов, из которых невозможно изготовить полый катод, поскольку они обладают высокой летучестью (As, Sb, Bi, Se, Hg и др.)

Излучение ламп модулируют с определенной частотой (50 - 400 Гц) для того, чтобы устранить нежелательное флуктуативное излучение, а приемник настраивают на данную частоту.

Устройство основных углов атомно-абсорбционного спектрометра. Лампы с полым катодом представляют собой стеклянный отвакуумированный цилиндр (1) заполненный по давлением в несколько мм.рт.ст. аргоном. Внутри лампы на некотором расстоянии друг от друга расположе- 2 4 3 1 ны катод цилиндрической формы

(2), выполненный из вещества, спектр излучения которого требуется получить, и кольцеобразный анод (3). При приложении разности потенциалов между катодом и анодом, из катода (-) эмитируются электроны и движутся ускоряемые электрическим полем по направлению к аноду (+). При движении электроны ионизируют атомы аргона (Аг*), которые ускоряются полем в обратном направлении и бомбардируют поверхность анода, приводя атомы поверхности в возбуждение за счет ионного удара, которые, переходя в основное состояние, излучают характеристический спектр. Таким образом в лампе зажигается разряд, который концентрируется в полости катода, а экран (4), выполненный из слюды, предотвращает выход разряда на наружные стенки катода. Цилиндрическая форма катода позволяет направлять излучение в кварцевое окно (5).