Р.в. кудрявцева, д.а. павлов, п.а. шиляев

Р.В. КУДРЯВЦЕВА, Д.А. ПАВЛОВ, П.А. ШИЛЯЕВ

Геометрическая теория рассеяния ускоренных электронов

На кристаллах

Описание к лабораторному практикуму по курсу

«Методы исследования структуры твердых тел»

Н. НОВГОРОД, 2003

УДК 537.533.35

Геометрическая теория рассеяния ускоренных электронов на кристаллах. Описание лабораторной работы / Сост. Р.В.Кудрявцева, Д.А.Павлов, П.А.Шиляев – Н.Новгород: Нижегородский государственный университет. 2003. – 37 с.

В данной лабораторной работе рассматриваются основы теории дифракции ускоренных электронов на кристаллах и её применение для изучения структуры твердых тел.

Предназначена для студентов старших курсов и магистратуры, обучающихся по специальностям 200.200 «Микроэлектроника и полупроводниковые приборы» и 510.404 «Физика полупроводников. Микроэлектроника».

Данное пособие подготовлено в рамках работ по проекту «Научно-образовательный центр физики твердотельных наноструктур» Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского Российско-американской программы «Фундаментальные исследования и высшее образование»

Составители: профессор, д.ф.-м.н. Д.А. Павлов

доцент, к.ф.-м.н. Р.В Кудрявцева

аспирант физического факультета П.А.Шиляев

Рецензент: зав. лаб., к.ф.-м.н.,

с.н.с. Института металлорганической химии РАН Б.С.Каверин

Нижегородский государственный университет им.Н.И.Лобачевского, 2003.

Содержание

1. Основные особенности дифракции электронов. 4

2. Обратная решетка. Условия дифракции коротковолнового излучения на кристалле 6

3. Основная формула электронографии. 9

4. Типы электронограмм. 12

4.1. Точечные электронограммы, их применение. 14

4.1.1. Образование точечных электронограмм. 14

4.1.2. Симметрия точечных электронограмм. 16

4.1.3. Индицирование точечных электронограмм. 16

4.1.4. Построение эталонных точечных электронограмм. 19

5. Электронограммы от текстур, их индицирование, применение. 21

6. Электронограммы от поликристалла, их расшифровка и применение. 25

7. Электронограммы с Кикучи – линиями. 29

8. Задания 32

9. Контрольные вопросы.. 36

10. Литература. 37

Основным проявлением волновых свойств электронов является их дифракция. Дифракционной решеткой для электронов, так же как и для рентгеновских лучей, может служить кристалл. При этом оказывается, что кинематическая теория рассеяния рентгеновских лучей на кристаллах применима и для электронов с поправками на природу взаимодействия и более короткую длину волны.

Типы электронограмм

В зависимости от характера съемки различают два вида электронограмм – электронограммы на прохождение – когда используемый объект просвечивается электронным лучом и электронограммы на отражение – когда электронный луч почти скользит вдоль исследуемой поверхности образца. В том и другом случае в отражающее положение попадают атомные плоскости почти параллельные падающему пучку электронов.

Различают следующие типы электронограмм.

1. Электронограммы поликристалла – концентрические кольца получаются от беспорядочно расположенных на подложке кристалликов (фото 2).

Фото 2. Электронограмма поликристалла.

2. Точечные электронограммы с рефлексами в виде пятен. Получаются от монокристаллов или монокристаллических сростков (мозаика) с угловым разбросом блоков порядка 2 – 3^о (фото 3).

Фото 3. Электронограмма от мозаичного монокристалла.

3. Электронограммы от текстур с рефлексами в виде колец или дуг получаются от закономерно ориентированных на подложке кристалликов, у которых определенная грань параллельна подложке, но сами они беспорядочно распределены по азимуту (фото 4).

Фото 4. Электронограмма от текстуры.

4. Электронограммы с Кикучи – линиями получаются от совершенных монокристаллов с большим размером блоков и малой разориентацией (фото 5).

Фото 5. Электронограммы с Кикучи линиями.

Часто получаются электронограммы, являющиеся комбинацией выше перечисленных. Рассмотрим основные типы электронограмм, их геометрию, пользуясь понятием обратной решетки и определением электронограммы.

Образование точечных электронограмм

Обратная решетка идеального монокристалла представляет собой правильную периодическую трехмерную систему узлов. В идеальном случае плоской монохроматической волны и точечной обратной решетки вероятность попадания узлов обратной решетки на сферу отражения очень мала. Однако, по причинам, имеющим значение в реальных условиях опыта и приводящим к изменению, как строения обратной решетки, так и самой сферы отражения, возможно возникновение сразу многочисленных отражений. Эти причины следующие:

1. Конечная величина кристалликов, что приводит к превращению узлов обратной решетки из точек в области определенного размера и формы.

2. Наличие в образце набора кристалликов с той или иной расстройкой в ориентации, т.е. мозаичность образца, что вызывает соответствующую угловую расстройку узлов обратной решетки.

3. Конечная угловая ширина начального пучка.

На рис. 3 схематически изображено действие каждого фактора в отдельности.

Рис. 3. Факторы, влияющие на образование точечных электронограмм. Расширение интерференционных областей: а) вследствие конечных размеров кристаллов и б) вследствие мозаичности кристаллов; в) влияние расходимости первичного пучка.

Подробнее о действии каждого фактора см. [2] Б.К. Вайнштейн «Структурная электронография» с. 32 – 37.

Задания по работе

1. Установить полученные образцы: эталон, поликристалл и мозаичный монокристалл для работы на просвет и получить на флюоресцирующем экране их дифракционные картины. Дифракционная картина может быть зафиксирована при помощи фотопластинки, а затем переведена в цифровой формат для последующей обработки на компьютере, либо непосредственно снята при помощи цифровой камеры. Ввод изображения в компьютер осуществляется с помощью программы Asus Live. При этом качество можно несколько улучшить путем обработки полученных дифракционных картин в графическом редакторе (в простейшем случае для этого достаточно настроить яркость и контрастность).

Дальнейшая работа по идентификации электронограмм заключается в измерении тем или иным способом диаметра дифракционных колец. Для этого можно использовать специально разработанную программу «Elgram» или другие доступные средства, вплоть до измерения диаметра колец с помощью линейки.

В случае использования программы «Elgram» следует открыть в ней изображение нужной дифракционной картины, указать её центр и выбрать интересующие дифракционные кольца. После этого программой будет автоматически произведен замер радиусов колец r, определена постоянная прибора 2Ll (при обработке электронограммы от эталонного вещества), а в случае неизвестного вещества рассчитаны межплоскостные расстояния. Для кристаллов кубической сингонии программа позволяет определить тип решетки Бравэ и её период. Данная программа позволяет автоматизировать расчеты, проводимые в последующих пунктах задания. Алгоритм работы и основные приемы работы с программой подробно описаны во встроенной справке.

2. Определить постоянную прибора 2Lλ по электронограмме эталонного вещества (NaCl, NH₄Cl, MgO), используя данные о межплоскостных расстояниях d_hkl, приведенные в таблице 2, и данные измерения диаметров колец электронограммы.

Затем определяют произведения 2r·d_hkl, которые в соответствии с основной формулой электронограммы равны 2Lλ и заполняют таблицу 5. Интенсивность дифракционных колец определяют на глаз, по относительной пятибалльной шкале: очень сильная, сильная, средняя, слабая, очень слабая.

Константа определяется простым усреднением полученных произведений. При этом следует учесть, что сильное расхождение произведений свидетельствует о несоответствии значений d_hkl, поэтому нужно взять другой набор межплоскостных расстояний.

3. По электронограмме от поликристалла определить вещество. Если на электронограмме получились линии эталона, то, прежде всего, следует определить постоянную прибора способом, описанным в предыдущем задании. Если эталон отсутствует, воспользоваться предыдущим расчетом (таблица 5), а затем заполнить таблицу 6.

4. По электронограмме от мозаичного монокристалла (пленки) определить вещество.

Так же как и в предыдущем задании, определить постоянную прибора по линиям эталона или воспользовался расчетами из задания 2. Для индицирования электронограмм и определения периода необходимо выбрать прямоугольную систему координат. Начало координат совпадает с центром электронограммы, направления осей координат выбирают согласно кристаллографическим правилам. В соответствии с выбранной системой координат для кубической гранецентрированной решетки провести индицирование электронограммы: приписать каждому рефлексу индексы hkl. По формуле определить период решетки, а затем назвать вещество. Построить сетку обратной решетки, соответствующую электронограмме. Пользуясь условием зональности определить индексы оси зоны плоскостей [uvw], соответствующей электронограмме.

5. Построить теоретическую точечную электронограмму для заданных преподавателем данных: кристаллической структуры и оси зоны. Значением постоянной электронограммы 2Ll воспользоваться из 2 задания.

6. Составить отчет, в котором дать описание теории метода, привести электронограммы и таблицы.

Таблица 5.

Определение постоянной прибора по результатам измерения диаметров дифракционных колец от эталона.

Экспериментальные данные
2r , мм
rhkl2/r12
hkl
Данные из справочника Миркина
I, у.е.
dhkl, Å
2rd, мм·Å
, мм·Å

Таблица 6.

Определение межплоскостных расстояний для неизвестного вещества.

= мм·Å
Экспериментальные данные
2r , мм
rhkl2/r12
dhkl, Å
I, у.е.
hkl
Тип решетки (прим., ГЦК, ОЦК, алмаз …?)
Вещество по данным из справочника Миркина?
Данные из справочника Миркина для этого вещества
dhkl, Å
I, у.е.

9. Контрольные вопросы

1. Представление о дифракции в свете обратной решетки и сферы Эвальда.

2. Какие типы электронограмм вы знаете и какую информацию о строении объекта они представляют?

3. Объясните геометрию основных типов электронограмм (точечные, от текстуры, поликристалла) исходя из трактовки дифракции в свете обратной решетки и сферы Эвальда. Объясните правомочность замены сферы Эвальда плоскостью.

4. Вывод основной формулы электронографии.

5. Какие факторы влияют на образование точечных электронограмм? Объясните их влияние.

6. Классы симметрии точечных электронограмм. Где сложнее определить точечный класс симметрии: в рентгенографии или электронографии?

7. Правило индицирования точечных электронограмм для случаев, когда электронограмма соответствует координатной плоскости обратной решетки и не является таковой.

8. Объясните, почему точечная электронограмма соответствует отражению от определенной зоны плоскостей. Как определить ось зоны?

9. Правила построения эталонных точечных электронограмм.

10. Закономерности расположения рефлексов на электронограммах: 1 – электронный пучок направлен параллельно оси текстуры;

2 – электронный пучок и ось текстуры составляют некоторый угол.

11. Как по электронограмме от прямых, косых текстур и электронограмме, полученной на отражение, определить тип оси текстуры?

12. Расшифровка электронограмм от поликристалла.

13. Как по электронограмме поликристалла определить тип решетки Бравэ (кубическая система), вещество?

14. Где применяются электронограммы с Кикучи – линиями?

Литература

1. Вайншейн Б.К. Структурная электронография. 1956. М.: Изд. АН СССР. 314 с.

2. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д. Уэллан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. под ред. Утевского Л.М. 1968. М.: Изд. Мир. 574 с.

3. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. 1961. М.: Изд. Физ-мат. лит. 863 с.

4. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Изд. «Металлургия». 1970.

Римма Васильевна Кудрявцева

Дмитрий Алексеевич Павлов

Павел Анатольевич Шиляев

На кристаллах

Подписано в печать г. Формат 60х84 1/16

Бумага газетная. Печать офсетная. Усл. – печ. л. 1

Тираж 100 экз. Заказ

________________________________________________________________

Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского

603600, ГСП – 20, Н. Новгород, пр. Гагарина, 23

Типография ННГУ, Н. Новгород, ул. Б. Покровская, 37

Р.В. КУДРЯВЦЕВА, Д.А. ПАВЛОВ, П.А. ШИЛЯЕВ