Просвечивающая растровая электронная микроскопия
Использование сканирующих ЭП привело к появлению просвечивающего растрового (сканирующего) электронного микроскопа ПРЭМ.
Система ПРЭМ (рис.16) представляет собой сочетание следующих узлов:
- электронная пушка, разгоняющая ЭП высоким напряжением;
- линзы, сильно сжимающие ЭП и фокусирующие его на образце до пятна диаметром около 20 нм; электромагнитные катушки для сканирования ЭП;
- генератор, вырабатывающий управляющий сигнал для сканирования ЭП на образце и выходном телемониторе;
- детектор (приёмник) регистрируемого излучения в сочетании с преобразовательно-усилительным трактом, приводящий с соответствие интенсивность излучения в данном месте образца с яркостью изображения в данном месте экрана монитора.
Рис. 16. Схема ПРЭМ
Разрешающая способность зависит от следующих факторов:
-размеров ЭП на образце;
- величины тока в ЭП, что обеспечивает интенсивность сигнала по сравнению с фоном;
- увеличения размеров зондирующего ЭП при его проникновении в образец.
Отличительной особенностью является отсутствие увеличивающих линз, так как увеличение обеспечивается с помощью электронного усиления. В зависимости от регистрируемого излучения (рис.1) приборы носят разные наименования:
-сканирующий электронный микроскоп, детекторы которого расположены в зоне над образцом и регистрируют или упруго отраженные, или вторичные (медленные) электроны;
-рентгеновский микроанализатор, имеющий детекторы характеристического рентгеновского излучения, также расположенные над образцом;
-оже-спектрометр, позволяющий обнаружить оже-электроны, выбиваемые из тонкого поверхностного слоя, и тем самый определять его состав;
- просвечивающий электронный микроскоп, который получается, если детектор расположить под образцом и регистрировать электроны, испытавшие дифракции или прошедшие через образец без отклонения.
Изображение на экране может быть сформировано также за счет электронов, поглощаемых образцом, или за счет улавливания электромагнитных излучений в оптическом диапазоне - катодолюминесценции, характеризующей состав диэлектриков и полупроводников.
Естественно предположить создание прибора - комбайна, сочетающего в себе все перечисленные функции, но это, как правило, приводит к ухудшению параметров, поэтому реальные приборы имеют ограниченное число функций.
ПРЭМ по сравнению с ПЭМ обладает рядом преимуществ:
1. Увеличение глубины проникновения ЭП, а значит, и возможность просвечивания более толстых образцов;
2. Установка линз за образцом или отсутствие линз, из-за чего отсутствует хроматическая аберрация;
3. Возможность получения дифракционной картины от очень малой области образца, соизмеримой с размером зонда (20 нм). В обычном ПЭМ ЭП значительно больше по сечению. Однако максимальное разрешение ПРЭМ хуже, чем ПЭМ: для ПРЭМ не лучше размера зонда (20 нм), а для ПЭМ теоретически можно различить точки на расстояния 0,15 нм;
4. Определение химического состава образцов за счет регистрации характеристического рентгеновского излучения (микроанализ) считается самым большим достоинством ПРЭМ. Здесь появляется возможность получать дифракционную картину и химический состав одной и той же очень малой области, ограниченной размером зонда. Это характеристическое рентгеновское излучение К-, L-, M-серий возникает, если электроны ЭП обладают достаточной энергией для выбивания электронов атомов, при этом вакантный уровень занимают другие электроны, излучающие кванты рентгеновского излучения с определенной, характерной для данного элемента длиной волны, что позволяет определить состав изучаемого участка.
5. Высокие напряжения, применяемые в ПРЭМ, дают возможность получать интенсивное излучение.
6. Возникновение характеристических потерь энергии электронов ЭП дает возможность определять элементы с малыми значениями Z , что в сочетании с предыдущим методом расширяет возможность анализа состава.
Появление ПРЭМ положило начало аналитической электронной микроскопии, находящей широкое применение в практике научных исследований.
Приготовление образцов для электронно-микроскопического исследования.
Как уже говорилось, образец или объект микроскопического исследования должен иметь очень малую толщину, около 0,3 - 0,5 мкм, при использовании
ПЭМ с ускоряющим напряжением до 200кВ. Поверхность должна быть чиста от окислов и различных загрязнений. В процессе приготовления образца механические» тепловые и другие воздействий, могущие вызвать изменение его структуры по сравнению с исходным материалом заготовки, сводятся к минимуму. Для получения тонких металлических образцов (фольг) чаще всего применяется электролитическое полирование. Образец вырезается из заготовки электроискровым методом, алмазной пилой или другим мало повреждающим способом. Форма, придаваемая образцу, обычно представляет собой диск диаметром 3-4 мм, что соответствует форме и размерам посадочного места в объектодержателе. С помощью тонкого абразивного материала образец доводится до толщины порядка 100 мкм, при этом его поверхность должна стать полированной и не содержать грубых царапин.
Далее производятся полировка образца в неподвижном электролите или в струе электролита. Здесь применяются самые разнообразные устройства и приспособления (рис.17): от простого пинцета до электролитических ячеек с фотоэлектрическими датчиками прекращения полировки.
Рис. 17. Схема устройств эля электролитического полирования
Сам образец является анодом в процессе полировки, вследствие чего происходит утонение образца и сглаживание его поверхности. Процесс полировки заканчивается появлением небольшого отверстия в образце, края которого и будут прозрачны для электронов.
Составы электролитов для различных материалов образца и режимы обработки имеются в многочисленной литературе, однако, доводка процесса до получения высококачественной фольги всегда трудоёмкое занятие. Большое значение имеет тепловой режим образца и электролита. Повышенное тепловыделение может повести к изменениям структуры материала. Основные трудности в получении качественной фольги связаны с возможным газовыделением на образце, предотвращением травления и правильным определением момента окончания полировки.
Для подготовки образа из токопроводящих материалов находит применение ионное травление (рис.18). Утонение в данном методе происходит за счет снятия слоев материала ионными пучками, например аргона. Две ионные пушки формируют пучки, полирующие одновременно две поверхности образца.
Рис. 18. Схема устройства для ионного травления. 1 – подача, 2 – образец, ионный пучок, 4 – выход в вакуумную систему, 5 – держатель образца
Метод ионного травления обладает меньшей производительностью, чем электролитическая полировка. Следует отметить, однако, что ионное травление может быть полезно и для снятия окисных или сажистых пленок в колонне микроскопа. В оже-спектрометрах ионное травление используется для снятия слоев материала образца при послойном исследовании, так как оже-электроны возбуждаются только в очень тонком приповерхностном слое материала.
Для исследования поверхности, по которой можно судить о многих событиях внутри материала, часто используются реплики с поверхности. При просмотре их в ПЭМ на экране возникает изображение, контраст которого определяется толщиной материала реплики. Особенно часто метод реплик использовался до появления сканирующей электронной микроскопии на отражение.
Материалом реплик могут служить различные виды полимеров, углерод, окислы, некоторые металлы, например серебро, для повышения контраста на изображении используют оттенение рельефа реплик напылением в вакууме под некоторым углом к поверхности металлических тонких слоев. Зная угол напыления, по тени можно оценить высоту исследуемого рельефа.
Растровая электронная микроскопия.