Аппаратура, реактивтер мен ерітінділер
Монохроматорлы фотометр немесе сүзгілі фотометр.
0,05 рН аспайтын өлшеу қыздырылымындағы рН-метр. Шыны электроды мен салыстыру электроды бар өлшеуші тізбек.
250 және 400 см3 сыймдылықтағы стакан.
Бюкстер
100, 250, 500, 1000 см3 сыймдылықтағы өлшемдік колбалар
2, 5, 10, 50 см3 сыйымдылықтағы пипеткалар.
10 және 50 см3 сыйымдылықтағы бюреткалар.
10 және 50 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік цилиндр.
ГОСТ 6709-72 бойынша тазартылған су.
ГОСТ 4173-77 бойынша темір тотығы.
ГОСТ 3118-77 бойынша тұз қышқылы, 25%-дық ерітінді.
ГОСТ 4815-76 бойынша тағамдық аскорбин қышқылы, ерітіндіні келесі үлгіде даярлайды: 25 г кристалды аскорбин қышқылын суда 500 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбада ерітеді. Ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізеді әне араластырады. Ерітінді 14 тәулік бойында пайдалануға жарамды. Ерітіндіні салқын жеоде бекітілген тығынмен қанық түсті ерітіндіда сақтайды.
ГОСТ 18300-72 бойынша ректификациялы техникалық этилді спирт.
ГОСТ 3760-79 бойынша сулы аммиак, 10%-дық ерітінді - α, α′ дипиридил, ерітініні келесі үлгіде даярлайды: 2,5 г кристалды - α, α′ дипиридилді 500 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбада 25 см3 96%-дық этилді спиртте ерітеді. Ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізуді және араластырады.
Темір, стандартты ерітінді 0,05 мг Fe2O3 шоғырланым 1 см3 ерітіндіден табылады, оны келесі үлгіде дайарлайды: 1,0 г темір тотығын, 0,0002 г аспайтын қыздырылудағы өлшейді, 400 см3 сыйымдылықтағы стаканға құйып 50 см3 тұз қышқылы ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіні көлемімен 1000 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
50 см3 алынған ерітіндіні пипеткамен 1000 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға жинақтап ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.
ГОСТ 4212-76 бойынша темірдіғ стандартты ерітіндісін даярлауға жол беріледі.
0,05 мг Fe2O3 шоғырланымындағы ерітіндіні сәйкес үстемелеумен даярлайды.
Талдауға даярлау
3.1 Градуирленген графикті құрастыру
Fe2O3 0,03-0,09% салмақтың үлесіндегі ортафосфорлы қышқыл мен Fe2O3 0,01-0,15% салмақтық үлесіндегі фосфатты талдау кезінде үлгілік ерітінділер сериясын даярлайды: 250 см3 сыйымдылықтағы стаканға бюреткамен 2,5, 10, 20, 30 см3 темірдің стандартты ерітіндісін жинайды, бұл 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fe2O3-ке сәйкес келеді.
3.2. Fe2O3 0,003-0,35% салмақтық үлесіндегі ортофосфорлы қышқыл мен Fe2O3 0,001-0,01% салмақтық үлесіндегі фосфатты талдау кезінде үлгілік ерітінділер сериясын дайарлайды: 250 см3 сыйымдылықтағы стаканға бюреткамен 1, , 4, 6, 8, 10 см3 стандартты темір ерітіндісін жинайды, бұл 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe2O3-ке сәйкес келеді.
Ерітіндіге 50 см3 көлемге дейін су араластырып, 2 см3 тұз қышқылы ерітіндісін, 5 см3 аскорбинді қышқыл ерітіндісін, 5 см3 α, α′ дипиридил ерітіндісін үстемелейді және рН – метр көмегімен рН 3,5 ± 0,2 аммиак ерітіндісімен анықтайды. Сосын ерітіндіні көлемімен 100 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
Сонымен қатар дәл сол жағдайларда темір маңызы жоқ салыстыру ерітіндісін даярлайды.
30 минуттан кейін жарық сіңіруші қабаттың сәйкес жуандығындағы кюветтегі салыстыру ерітіндісіне қатынасы бойынша үлгілік ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді. Өлшеуді 522 нм толқын ұзындығы кезінде жүргізеді.
Оптикалық тығыздық мәндерінің алынған мәліметтері бойынша миллиграмдағы F2O3 –ны салмағы үлгілік ерітінділерінде маңыздалған абсцисса осі бойынша ординат осі бойынша оптикалық тығыздықтың оған сәйкес пәндерін, қалдыра отырып еі градулилитік графин құрастырылады.
Талдауға даярлау
4.1 Орта фосфорлы қышқылды талдау кезінде 0,01 г, аспайтын талданушы сынау 10 грат бюксте салматайды, 500 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбада сумен қсады, ерітінді көлеміне су құйып белгіге дейін жеткізіп араластырады.
4.2 F2O3 0,001-0,03% салмақ үлесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,02 г аспайтын қыздырудағы 25 г талданушы сыналымды салмақтайды, 400 см3 сыйымдылықтағы стаканға сумен көлемдік ауыстырады, көлемдік сумен шамамен 50 см3-қа дейін жеткізеді, 40 см3 тұз қышқылы ерітіндісін үстемелейді және 15 минут бойына қайнатады. Суығанан кейін ерітіндіні 250 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.
4.3 Fе2O3 0,03-0,15% салмақ үлесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,005 г аспайтын қыздырудағы 5 г талданушы сыналымды салмақтап 400 см3 сыйымдылықтағы стаканға сумен көлемдеп ауыстырады, көлемді сумен шамамен 50 см3-ке дейін жеткізеді, 40 см3 тұз қышқылы ерітіндісін құйып, 15 минут бойы қайнатады. Суығаннан кейін ерітіндіні 250 см3 сыйымдылықтағы өлшемдік колбаға ауыстырып, ерітінді көлемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.
Талдау жүргізу
5.1 4.1 – 4.3 бойынша даярланған талданған ерітіндіні сәйкесінше 250 см3 сыйымдылықтағы стаканға пипеткамен жинап, 5 см3 аскорбин қышқылы ерітіндісін, 5 см3 α, α′ дипиридил ерітіндісін қосады.
Ары қарай уші график бойынша темір салмағын анықтай отырып 3 бөлім бойынша талдау жүргізеді.