Фотометрический метод определения цветности

Аппаратура, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (длина волны = 413 нм);

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см;

посуда мерная – цилиндр (100 мл), бюретка (50 мл);

колбы мерные на 1000 мл;

пипетки мерные на 0,1, 0,5 и 1 мл с делениями на 0,1 мл.

Ход работы

1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор №1) 0,0875 г дихромата калия, 2 грамма сульфата кобальта (семиводного) и 1 мл серной кислоты (плотность – 1,84 г/мл) растворить в дистиллированной воде и довести объем до 1 л. Раствор соответствует цветности 500 градусов.

2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор №2) 1 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/мл довести дистиллированной водой до 1 л.

3. Приготовление шкалы цветности.

В пробирках смешать растворы №1 и №2 в соотношениях, указанных в таблице.

Раствор №1		0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,8	1,0	1,2	1,4
Раствор №2	10,0	9,9	9,8	9,7	9,6	9,5	9,4	9,2	9,0	8,8	8,6
Градусы цветности

4. По растворам шкалы цветности построить градуированный график. Контрольной жидкостью служит нулевой раствор.

5. Определить цветности воды (фотоэлектроколориметрирование и выражение цветности в градусах по градуированному графику).

Определение хлорид-анионов

Хлориды- составная часть большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах – явление редкое. Обычно это показатель загрязнения воды бытовыми или некоторыми промышленными сточными водами.

В питьевых, поверхностных и сточных водах хлориды определяют аргентометрическим титрованием по методу Мора или меркуриметрическим с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора.

Качественное определение

Примерно 10 мл пробы в пробирке подкисляют несколькими каплями разбавленной (1:4) азотной кислоты и приливают около 0,5 мл 5%-ного раствора нитрата серебра. В зависимости от концентрации хлоридов возникает опалесценция или выпадает осадок. При добавлении аммиака в избытке раствор снова становится прозрачным.

Качественное определение по Мору

В нейтральной или слабощелочной среде (pH 7-10) осаждают хлорид-ионы в виде малорастворимого хлорида серебра титрованием раствором нитрата серебра. Растворимость хлорида серебра при 25⁰С составляет 1,56*10⁴⁰. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия ,который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. Метод применяется для определения хлоридов при содержании их в воде от 10 до 400 мг/л, при меньшем содержании хлоридов раствор упаривают. В зависимости от содержания хлоридов в пробе титруют 0,1 н, 0,02 н или 0,05 н (0,1 моль/л, 0,05, моль/л, 0,02 моль/л) раствором нитрата серебра.

Реактивы

1. Дважды перегнанная вода (бидистиллят).

2. Серная кислота приблизительно 1 н раствор разбавляют 28 мл концентрированной серной кислоты ч.д.а. дистиллированной водой до 1 л.

3. Гидроксид натрия, приблизительно 1 н (1 моль/л раствор: растворяют 40 г NaOH, ч.д.а. в бидистилляте до 1 н).

4. Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор в спирте.

5. Хромат калия, 5%-ный раствор: растворяют 50 г K₂CrO₄, ч.д.а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л.

6. Нитрат серебра 0,1 н (0,1 моль/л), 0,05 или 0,02 н (моль/л) раствор: растворяют 16,9874 г (8,4937 или 3,3975 г )AgNO₃, ч.д.а, высушенного при 105⁰С в бидистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей концентрации (0,1 н или 0,05 н или 0,02 н (0,1 моль/л, 0,05 моль/л, 0,02 моль/л)), разбавленного до 100 мл дистиллятом. Титруют описанным ниже методов при помощи микробюретки.

7. Хлорид натрия, 0,1 н (0,05 или 0,02 н) раствор в бидистилляте расвторяют 5,8443 г (2,9221 или 1,1689 г) NaCl, ч.д.а.высушенного при 105⁰С и доводят объем до 1 л при 20⁰С.

Ход определения

Берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл бидистиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют гидроксидом натрия или серной кислотой по фенолфталеину, добавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, pH которых7-10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую.

Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом.

Вычисления

Содержание хлорид-ионов в ммоль/л (x) или в мг/л (y)вычисляют по формулам:

x=((V₂-V₁)*K*C*1000)/V (ммоль)

y=((V₂-V₁)*K*C*35,45*1000)/V=((V₂-V₁)*K*N*35450)/V

где V₂- объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование пробы, мл; V₁- объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование в холостом опыте, мл; С – концентрация титрованного раствора, ммоль/л; К – поправочный коэффициент в выражении концентрации титрованного раствора нитрата серебра; V – объем пробы, взятой для определения , мл; 35,45 – молярная масса Cl.