Определение сухого остатка (растворимых веществ)
1. Подготовка фарфоровых чашечек
Чашечки тщательно моют, насухо, протирают, маркируют простым карандашом на боковой поверхности чашечки, предварительно зачищенной напильником или наждачной бумагой, и высушивают в сушильном шкафу при 1050С до постоянной массы. Масса чашечки фиксируется в журнале.
2. Проведение анализа
А) Отбирают 50-100 мл отфильтрованной воды (точный объем) в пронумерованный стаканчик.
Б) В пронумерованную чашечку наливают воду из стаканчика и ставят на водяную баню. В процессе выпаривания объем воды в чашке пополняется из стаканчика до полного выпаривания отмеренного объема.
В) Почти сухие чашечки протирают снаружи и ставят в сушильный шкаф до получения постоянно массы (1050С).
Г) Массу сухого остатка определяют по разности масс чашечки с сухим остатком и пустой чашечки и рассчитывают содержание сухого остатка на 1 л воды.
Определение твердого остатка
1. Подготовка фильтров
Фильтры, пронумерованные простым карандашом в 4-5 местах, высушивают в сушильном шкафу при 1050С до постоянной массы. Масса фильтра фиксируется в журнале.
2. Определение массы твердых частиц
А) Фильтруется весь объем пробы. Фильтр с осадком помещается в сушильный шкаф и при 1050С доводится до постоянной массы.
Б) По разности масс фильтра с осадком и чистого фильтра определяют массу твердого остатка в пересчете на 1 л воды.
Определение жесткости воды
Сущность метода
Жесткость воды обусловлена катионами кальция и магния, связанными как со слабыми так и с сильными кислотами. Количество кальция и магния в воде пресных водоемов колеблется в широких пределах и зависит от типа окружающих почв, площади водосбора, сезона года и даже времени суток. Обычно к концу зимы жесткость воды достигает максимальных величин. Осенью и весной она снижается вследствие разбавления воды атмосферными осадками и паводковыми водами.
Слишком мягкая вода имеет малую буферную емкость и неустойчивую активную реакцию. Она слабо противостоит и вредному действию кислых и щелочных промышленных стоков.
Катионы кальция и магния в природной среде связаны с разными анионами, поэтому различают жесткость: 1) карбонатную (связанную с ионами угольной кислоты), 2) некарбонатную, связанную с Cl-, SO42-, NO3-,SiO32-, фосфатами и гуматами и 3) общую (связанную со всеми анионами).
Большое превышение общей жесткости над карбонатной указывает на то, что много катионов кальция и магния связано с анионами сильных кислот, то есть в исследуемой воде много сульфатов и хлоридов. При высоком содержании в воде натрия и калия карбонатная жесткость может оказаться равной и даже превышать величину общей жесткости.
В последнее время наибольшее распространение получил комплексонометрический метод определения жесткости с трилоном Б и различными индикаторами:
| Индикатор | Окраска | |
| В присутствии Ca2+ и Mg2+ | При отсутствии Ca2+ и Mg2+ | |
| Эриохром черный Т | Вишнево-красная | Сине-голубая |
| Кислотный хром синий К | Розово-красная | Сиреневая |
| Кислотный хром темно-синий | Розово-красная | Синевато-сиреневая |
Результаты определения жесткости выражают в ммоль на 1 л воды.
Индикатор взаимодействует со многими металлами. Металлы мешают определению при содержании железа (III) – 20, железа (II) – 20, алюминия – 20, меди – 0,3 мг/л наступают искажения.
Особенно вредно присутствие ионов меди, влияющих на результаты титрования. Для устранения влияния меди в пробу воды, отмеренную для титрования, прибавляют 1 мл 2%-ного раствора Na2S.
Реактивы
1. 0,1 н (0,05 моль/л) раствор трилона Б (хранить в холодильнике: навеску 18, 612 г трилона Б растворяют и доводят до 1 л дистиллированной водой).
Определение концентрации трилона Б: в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 мл стандартного раствора (0,1 н сульфата магния) и доводят дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют трилоном Б. Концентрацию раствора трилона Б вычисляют по формуле:
СТ=С1*A/V
Где С1 – нормальная концентрация стандартного раствора MgSO4 (ммоль/л), А – количество стандартного раствора, мл; VТ – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл.
2. Хлоридно-аммиачный буферный раствор; 10 мл 20%-ного х.ч. хлората аммония смешивают со 100 мл 20%-ного х.ч. аммиака. Смесь доливают до 1 л дистиллированной водой. Раствор проверяют следующим образом: к 100 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл приготовленного буферного раствора и электрометрически определяют pH, который должен иметь значение 10,0 
0,1, при меньшем значении раствор титруют водным аммиаком, при большем – соляной кислотой (до pH 10,0).
3. Раствор индикатора: 0,5 г эриохрома черного или хрома темно-синего кислотного растворяют в 10 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этанолом.
4. Раствор сульфата магния для установки поправочного коэффициента к ОД н (0,05 моль/л) по раствору трилона Б готовят из фиксанала или 1,232 г MgSO4.7H2O растворяют в 100 мл дистиллированной водф для получения 0,1 н (0,05 моль/л) раствора.
5. Раствор сульфида натрия: 1,0-2,0 сульфида натрия (Na2S.9H2O) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл. Раствор может храниться не более 5 дней.
Ход определения
В коническую колбу на 250 мл отмеривают пипеткой соответствующий объем воды в зависимости от ее жесткости.
| Жесткость воды, ммоль/л | Объем пробы, мл |
| 0,5 – 5,0 | |
| 5,0 – 10,0 | |
| 10,0 – 20,0 | |
| 20,0 – 50,0 |
Пробу разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора (например, эриохрома черного Т) и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.
Вычисление результатов
Жесткость воды вычисляют по формуле:
Жесткость=c*(VТ*1000)/Vв(ммоль/л)
Где VТ – расход раствора трилона Б, мл; с – концентрация трилона, моль/л; Vв – объем воды, взятый для исследования, мл.