Образец протокола, заполняемого студентами при анализе суппозиториев

Протокол № 1

Анализа суппозиториев ректальных с анальгином 0,1 г для детей

НД: ВФС 42-2290-97

№ п/п	Наименование определяемого показателя	Требования НД	Результаты определения
1.	Описание	Суппозитории от белого до кремового цвета, торпедооб­разной формы. Должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып.2, с.151	Суппозитории кремового цвета, торпедооб­разной формы.
2.	Подлинность	Один суппозиторий по 0,25 г или три суппозитория по 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл прибавляют 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 2 мин, охлаждают на льду и фильтруют через плотный комок ваты. К фильтрату прибавляют 5 мл спирта 95%. 3 мл 0,1 М раствора калия йодата и взбал­тывают, появляется малиновое окрашивание. При дальнейшем прибавле­нии 0,1 М раствора калия йодата выпадает бурый осадок (анальгин). Ультрафиолетовый спектр раствора, приготовленного для коли­чественного определения, имеет максимум и минимум поглощения при тех же длинах волн, что и раствор РСО.	Соответствует     Соответствует
3.	Средняя масса	1,25 г ± 5%	1,2532
4.	Посторонние примеси	Выдерживать испытание	Выдерживает
5.	Температура плавления	Не выше 37° С	34-36
6.	Количественное определение	Один суппозиторий по 0,25 г анальгина или 2 суппозитория по 0,1 г анальгина помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 5 мин и охлаждают на льду до застывания основы. Содержимое колбы фильтруют через плотный комок ваты, вложенный в плотный бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем колбу и вату промывают 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной 2 раза по 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки (раствор. А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (раствор Б). 5 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл,- до­водят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористо- водородной до метки и перемешивают (раствор В). Измеряют оптическую плотность раствора В на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабо­чего стандартного образца (РСО) анальгина. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной. Содержание анальгина в одном суппозитории должны быть соответ­ственно от 0,09 до 0,11 г .	0,0986
7.	Упаковка	Соответствовать НД	Соответствует
8.	Маркировка	Соответствовать НД	Соответствует
9.	Срок годности	2 года	Соответствует

Под протоколом студент пишет механизмы реакции идентификации и количественного определения лекарственного вещества. Производит все необходимые расчеты, включающие расчеты теоретического объема и количественного содержания действующего вещества в лекарственной форме.

После проверки результатов исследования студент делает заключение о соответствии анализируемой лекарственной формы требованиям НД:

Заключение: анализируемые суппозитории ректальные по 0,1 г для детей соответствуют ФС 42-2290-97.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Суппозитории ректальные с анальгином 0,1 или 0,25 г для детей

ФС 42-2290-97

Описание. Суппозитории от белого до кремового цвета, торпедооб­разной формы. Должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып.2, с.151.

Подлинность. Один суппозиторий по 0,25 г или три суппозитория по 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл прибавляют 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 2 мин, охлаждают на льду и фильтруют через плотный комок ваты. К фильтрату прибавляют 5 мл спирта 95%. 3 мл 0,1М раствора калия йодата и взбал­тывают, появляется малиновое окрашивание. При дальнейшем прибавле­нии 0,1 М раствора калия йодата выпадает бурый осадок (анальгин).

Ультрафиолетовый спектр раствора, приготовленного для коли­чественного определения, имеет максимум и минимум поглощения при тех же длинах волн, что и раствор РСО.

Определение средней массы суппозитория. В соответствии с ГФ XI,вып.2, с.151. Средняя масса суппозитория должна быть 1,25 г ± 5%.

Посторонние примеси. Четыре суппозитория по 0,25 г или десять суп­позиториев по 0,1 г помещают в колбу с притертой проб кой, вместимо­стью 50 мл, прибавляют 25 мл хлороформа, встряхивают 5 мин и фильт­руют через плотный бумажный фильтр, смоченный хлороформом. Первые порции фильтрата отбрасывают.

0,005 мл (200 мкг) полученного фильтрата микропипеткой наносят на линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" размером 75х150 мм. Рядом в качестве стандартного образца вещества-свидетеля (СОВС) наносят 0,005 мл (l мкг) 0,02% раствора 4-аминоантипирина в хлороформе. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (9:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дой­дет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в тече­ние 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм или оп­рыскивают 6% спиртовым раствором кислоты фосфорномолибденовой.

На хроматограмме, помимо едва заметного пятна анальгина возле старта допускается наличие пятна примеси на уровне пятна СОВС 4-ами­ноантипирина или с более высоким значением R_f величина и интенсив­ность которого не должна превышать величину и интенсивность пятна СОВС.

Температура плавления не выше 370с (ГФ XI, вып. l, с.16, метод 2б; при этом пробирку, в которую погружают капилляры, заполняют водой).

Количественное определение. Один суппозиторий по 0,25 г анальгина или 2 суппозитория по 0,1 г анальгина помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 5 мин и охлаждают на льду до застывания основы. Содержимое колбы фильтруют через плотный комок ваты, вложенный в плотный бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем колбу и вату промывают 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной 2 раза по 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки (раствор А).

10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (раствор Б).

5 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, до­водят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (раствор В).

Измеряют оптическую плотность раствора В на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабо­чего стандартного образца (РСО) анальгина.

В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной. Содержание анальгина в одном суппозитории в граммах (Х) вычисляют по формуле:

D₁- оптическая плотность испытуемого раствора;

D_o- оптическая плотность раствора РСО анальгина;

а - масса навески РСО анальгина в г;

в- количество суппозиториев, взятых для анализа.

Содержание анальгина в одном суппозитории должны быть соответ­ственно от 0,09 до 0,11 г и от 0,225 до 0,275 г.

Примечание: Приготовление раствора РСО анальгина.

Около 0,2 г (точная навеска) анальгина (ФС 42-2085-95) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят объем раствора 0,1М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу, вмести­мостью 100 мл доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлори­стоводородной до метки и перемешивают.

5 мл указанного выше раствора помещают в мерную колбу вмес­тимостью 50 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хло­ристоводородной до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Свечи с глицерином ФС 42-1312-87

Состав на одну свечу:

Глицерина	1,44 или 2,46 г
Кислоты стеариновой	0,12 или 0,205 г
Натрия углекислого кристаллического	0,06 или 0,103 г
Масса свечей	от 1,47 до 2,58 или от 1,65 до 2,88

Описание. Свечи полупрозрачные, почти бесцветные, со слабым жел­товатым оттенком с мажущейся поверхностью, гигроскопичны, растворя­ются в воде и спирте при нагревании.

Подлинность. Одну свечу растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл воды. Раствор при взбалтывании пенится (стеарат натрия). При добавлении к нему 2 мл соляной кислоты выпадает белый осадок (стеари­новая кислота).

Осадок отфильтровывают. Небольшое количество фильтрата на плати­новой петле вносят в пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет (натрий).

Одну свечу помещают в колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл бромной воды и кипятят до обесцвечивания. К горячему раствору прибав­ляют 5 мл реактива Фелинга, выпадает желто-бурый осадок (глицерин).

Свободные щелочи. 1,0 г массы свечей растворяют при нагревании на водяной бане при температуре 60-70º С в 5 мл 95% спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину (2 капли) 0,05 М раствора едкого натра, полученный раствор должен быть бесцветным.

Количественное определение. Одну свечу средней массой 2,73 г или две свечи средней массой 1,56 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и нагревают на водяной бане до раство­рения. Раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до метки, пе­ремешивают. 2 мл полученного раствора помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют пипеткой 25 мл раствора йодата калия, перемешивают и ставят в защищенное от света место на 10 мин. Затем в колбу приливают 20 мл раствора йодида калия, 20 мл 10% раствора сер­ной кислоты и 100 мл воды, смывая при этом стенки колбы. Выделивший­ся йод тотчас титруют 0,1 Н раствором тиосульфата натрия (индикатор ­крахмал ).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,0023024 r СзН₈Оз (глицерина), которого в одной свече должно быть соответственно от 1,15 до 1,36 г или от 2,00 до 2,35 г.