Отклонение массы содержимого одного сосуда

Содержимое сосуда, г	Допустимые отклонение, %
0,1 и менее	±10,0
Более 0,1 и менее 0,3	±7,5
0,3 и более	±5,0

При расчете действующего вещества в инъекционной лекарственной форме при прямом титровании используют формулу:­

где а – навеска, мл;

V –объем титрованного раствора, мл;

Т- титр рабочего раствора по определяемому веществу, г/мл;

К - поправочный коэффициент титрованного раствора ;

Р – 1 мл инъекционного раствора, независимо от номинального объема ампулы (в случае растворов для инъекций) и 100 мл раствора ( в случае анализа растворов для инфузий)

В случае количественного определение лекарственного вещества заместительным (косвенным) вариантом того или иного метода, содержание определяемого вещества (g, г) при прямомварианте замес­тительного титрования рассчитывают по формуле (2), при обратном вариан­те по формуле (3). При количественном определении лекарственного вещества в аликвотной части, его содержание рассчитывают по формуле(4).

ПРИМЕР: Рассчитайте содержание хинина гидрохлорида в 50% растворе для инъекций, если 5,0 мл (а) раствора довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл (W). На титрование 25,0 мл (V_а) аликвоты затрачено 30,8 мл (V) 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,02). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01987 г хинина гидрохлорида.

РЕШЕНИЕ:

В некоторых лекарственных формах содержатся вещества, очень близ­кие по химическим свойствам (соли галогенводородных кислот алкалоидов, соли одноименных галогенводородных кислот и щелочных металлов и т.д.). В таких случаях трудно или невозможно провести раздельное количественное опре­деление ингредиентов титриметрическими методами. Как исключение в по­добных лекарственных формах разрешается рассчитывать суммарное содер­жание лекарственных веществ, используя средний ориентировочный титр (Т_ср).

Наиболее часто расчет среднего ориентировочного титра проводится по упрощенной формуле:

(6)

где Т₁; Т₂.....Тi – титры соответствия определяемых веществ по используемому для количественного определения титрованному раствору, г/мл;

b₁; b₂...; bi содержание лекарственных веществ в лекарственной форме (по прописи), определяемых по среднему титру, г.

Средний ориентировочный титр, рассчитанный по формуле 6, недостаточно точен и может быть использован для предварительного расчета объема титранта, если им титруется одновременно несколько ингредиентов лекарственной формы. Если средний ориентировочный титр будет использо­ваться для расчета результатов титрования смеси веществ, которые невозможно оттитровать раздельно, средний ориентировочный титр нужно рас­считывать по формуле 7, дающей более точное значение, а, следовательно, и наиболее точные результаты количественного определения:

При суммарном титровании одновременно трех веществ, средний ориентировочный титр рассчитывают по формуле:

(8)

Величина среднего ориентировочного титра зависит от концентрации (прописанного количества) ингредиентов, входящих в состав лекарственной формы. Поэтому даже для одних и тех же сочетаний лекарственных веществ, но для разных прописанных количеств средний ориентировочный титр будет иметь разные значения.

ПРИМЕР:Рассчитайте ориентировочный объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=0,98), который пойдет на титрование 1,0 мл раствора Рингера (состав: Натрия хлорида 0,9, Калия хлорида 0,02, Кальция хлорида 0,02, Воды для инъекций до 100,0 мл).

М_r (натрия хлорида) 58,44; М_r (калия хлорида) 74,56; М_r (кальция хлорида) 219,08.

РЕШЕНИЕ:В данном случае серебра нитратом титруются три ингредиента – натрия, калия, и кальция хлориды. Предварительный расчет объема титранта производится с использованием средне ориентировочного титра, найденного по формуле 7. Сначала следует рассчитать титр нитрата по натрия хлориду (Т₁), калия хлориду (Т₂), кальция хлориду (Т₃):

А₁ В

f_экв(А₁) = 1

Э(А₁) = f_экв(А₁)·М(А₁) = М(А₁) = 58,44 (г/моль)

Т₁ В/А₁ = N(B)·Э(A₁)/1000 = 0,1·58,44/1000 = 0,005844 (г/мл)

А₂ В

f_экв(А₂) = 1

Э(А₂) = f_экв(А₂)·М(А₂) = М(А₂) = 74,56 (г/моль)

Т₂ В/А = N(B)·Э(A₂)/1000 = 0,1·74,56/1000 = 0,007456(г/мл)

А₃ В

f_экв(А₃) = ½

Э(А₃) = f_экв(А₃)·М(А₃) = ½ М(А₃) = 109,5 (г/моль)

Т₃ В/А = N(B)·Э(A₃₁)/1000 = 0,1· ½ 219,08/1000 = 0,01095 (г/мл)

Средне ориентировочный титр хлоридов натрия, калия, кальция (Тср) равен (формула 2.33):

Объем нитрата серебра (V, мл), который пойдет на суммарное титрование натрия хлорида, кальция хлорида и калия хлорида равен: