Лабораторная работа № 17. Тема: Определение температуры плавления парафина

Тема: Определение температуры плавления парафина.

За температуру плавления принимают среднюю температуру застывания компонентов входящих в состав парафина. Определение сводится к наблюдению за изменением температуры расплавленного парафина во время его охлаждения при переходе его из жидкого состояния в твердое и при дальнейшем охлаждении в твердом состоянии. По полученным данным строят графическую зависимость температура - время. Участок постоянной температуры соответствует температуре перехода парафина из одного агрегатного состояния в другое. Определение проводится в приборе Жукова, который представляет собой сосуд Дьюара снабженный термометром на 100°С с ценой деления 0.1 °С. устройство сосуда Дьюара проводится достаточно медленно. Термометр укреплен так, чтобы ртутный шарик находился на оси прибора в центре расплавленного парафина.

Прибор Жукова

Методика определения: Прибор помещают в водяную баню и нагревают до полного рас плавления. Затем прибор устанавливают на стол и выжидают пока парафин начнет охлаждаться. Во избежание переохлаждения парафина прибор встряхивают. Когда парафин начнет мутнеть и пениться встряхивание прекращают, включают секундомер и сначала через каждые 10 сек. до наступления отчетливого помутнения, а затем через каждую минуту до момента полного затвердевания парафина записывают показания термометра с точностью до 0,1°С. По результатам строят график в координатах время -температура.

1-ая мин – 56 С, 2-ая мин – 54 С, 3-ья мин – 53 С, 4-ая и 5-ая мин – 53 С

Вывод:Определили температуру плавления парафина и она составила 53 С.

Лабораторная работа № 18
Тема: Определение насыпной плотности катализатора.

Под насыпной плотностью катализатора понимают массу единицы объема заполненного испытуемым порошкообразным или гранулированным веществом. Насыпная плотность зависит от размера гранул вещества, их формы и пористости. Твердые катализаторы применяются в форме шариков таблеток или в порошкообразном виде. Порошкообразные катализаторы имеют насыпную плотность от 0,6 до 0,75 г/мл, насыпная плотность алюмосиликатного катализатора 0,75 - 0,85 г/мл.

Методика определения: Во взвешенный вместе с резиновой пробкой с точностью до 0,1 г цилиндр \/=100мл насыпают до метки анализируемый катализатор. Легким пятикратным постукиванием цилиндра о деревянную подставку максимально уплотняют содержимое цилиндра и измеряют объем катализатора. Цилиндр с катализатором взвешивают на технических весах. Насыпную плотность рассчитывают по формуле:

X=(G1-G2) / V

G1 - масса цилиндра с катализатором = 173,84

G2 - масса пустого цилиндра = 80,67

V – объем, занимаемый катализатором = 100

X=(173,84-80,67) / 100=0,9317 г/см³

Вывод:Определил насыпную плотность катализатора и она составила 0,9317 г/см³

Лабораторная работа № 19

Тема: Определение содержания воды в катализаторах.

В катализаторах находится вода в химически взвешенном состоянии и в адсорбированном виде. Количество воды может меняться в зависимости от природы катализатора, условий его получения, а также от относительной влажности воздуха, с которым соприкасается катализатор. По техническим условиям содержание воды является нормируемым показателем и допускается не выше 2,5% для порошкообразного и шарикового алюмосиликатного катализаторов и не более 3,5% для алюмо-кобальт- молебденового. Повышенное содержание воды снижает механическую прочность катализатора, его активность и селективность. При быстром нагреве катализатора в процессе его эксплуатации избыточная вода ведет к разрушению гранул.

Методика определения: В предварительно прокаленный тигель отвешивают 2- Зг испытуемого катализатора с точностью до 0,0002г. Затем тигель с навеской помещают в муфель и прокаливают до постоянной, массы при температуре 800°С или 650 °С в зависимости от состава анализируемого катализатора. Содержание воды X (в %) вычисляют по формуле:

Х= 100 (G -G1)/G

Где,G- масса катализатора до прокаливания = 2,92

G1-масса катализатора после прокаливания = 2,82

Х= 100 (2,92-2,82)/2,92= 3,4 %

Вывод:Определил содержание воды в катализаторе и она составила 3,4 %