Индикаторы экспозиции/интоксикации

Приоритетные: содержание свинца в цельной крови, моче. Токсическая доза свинца для человека 1 мг, летальная доза 10 г. При интоксикации концентрация свинца в цельной крови составляет 0,1-2,28 мг/л, в моче — 0,05-0,08 мг/л, в волосах — более 25 мг/кг.

Исследование минерализатов на наличие свинца

Для обнаружения свинца в органах трупов, крови, моче и других объектах биологического происхождения используют осадок, который образуется в минерализатах после разрушения биологического материала смесью серной и азотной кислот.

После разрушения биологического материала смесью серной и азотной кислотсвинец выпадает в минерализате в виде белого осадка сульфата свинца. Такого же цвета осадок сульфата бария образуется при отравлении соединениями бария. В результате соосаждения осадки сульфатов свинца и бария могут быть загрязнены ионамикальция, хрома, железа и др. При наличии хрома в осадке он имеет грязно-зеленую окраску. Для освобождения осадков сульфатов свинца и бария от примесей эти осадки промывают серной кислотой и водой, а затем осадок сульфата свинца растворяют в подкисленном раствореацетата аммония:

Ход анализа на наличие свинца зависит от величины осадков, находящихся в минерализатах.

Микрокристаллоскопические реакции на свинец

Образование двойной соли йодида цезия и свинца. Предел обнаружения составляет 0,01 мкг свинца в пробе.

Образование гексанитрита калия, свинца и меди. Под микроскопом наблюдают черные или коричневые кристаллы в виде кубов, состава [К₂CuPb(NO₂)₆]. Предел обнаружения по реакции составляет 0,03 мкг свинца в пробе.

Макрохимические реакции на свинец

Реакции с йодидом калия. При наличии ионовсвинца выпадает желтый осадок PbI₂, который растворяется при нагревании и вновь появляется в виде желтых пластинок при охлаждении раствора. При выполнении этой реакции следует избегать избытка реактива, в котором растворяется иодид свинца и образуется K₂[PbI₄]. Предел обнаружения: 60 мкг свинца в пробе.

Реакция с дихроматом калия. Образуется осадок оранжевого цвета.

Реакция с сероводородом. Образуется осадок черного цвета.

Реакция с серной кислотой. Образуется осадок белого цвета.

Макрохимическими реакциями можно обнаружить в 100 г биологического объекта 0,2 мг свинца.

Количественное определение

Свинец в минерализате определяют с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии, экстрационно-фотоколориметрическим, комплексонометрическим и йодометрическим методами.

Например, метод экстракцион­нойфотоэлектроколориметрии.

Количественное определение свинца основано на измерении оптической плотности окрашенного в пурпурно-красный цвет раствора дитизоната свинца в хлороформе. Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны520 нм в кювете с толщенной поглощающего слоя 10 мм и в ка­честве раствора сравнения используют хлороформ. Расчет содержания свинца производят по калибровочному графику. Стандартный раствор для построения калибровочного графика готовят путем растворения соли свинца хлорида или свинца основного ацетата в воде очищенной, подкисленной раствором хлорис­товодородной кислоты при кипячении. Метод позволяет определять свинец при содержании его в пределах 0,02—2 мг в 100 г объекта.