Обнаружение антипирина по УФ- и ИК-спектрам.

Антипирин в 0,1 н. растворе серной кислоты имеет максимум поглощения при 230 нм и изгибы при 259 и 265 нм; в ИК-области спектра антипирин (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1660, 770 и 1486 см -1.

Количественное определение антипирина.

Метод – йодометрия. + ацетат натрия à для связывания HI. Извлекают хлороформом.

Обнаружение анальгина

1. Реакции окисления

+ серебра нитрат à белый осадок à черный осадок металлического серебра

+ KIO3 à малиновое окрашивание à бурый осадок

2. гидролитическое расщепление

Количественное определение анальгина

Основано на способности анальгина к окислению. Метод – йодометрия. Hcl – для разложения анальгина. Титрант – I2 до желтого окрашивания.

ПРОИЗВОДНЫЕ БЕНЗОЛСУЛЬФАНИЛАМИДОВ

Сульфацил-Na

п-Аминобензолсульфонилацетамиднатрий.

Белый кристаллический порошок, легко растворим в воде, практически нерастворим

в спирте.

Антибактериальное средство

Сульфадиметоксин

4-(п-Аминобензолсульфамидо-)-2,6-диметоксипиримидин.

Белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, мало растворим в спирте, легко - в разбавленных растворах кислот и щелочей.

Лекарственные формы: порошок, таблетки.

Антибактериальное средство длительного действия

Фталазол

2-(п-Фталиламинобензолсульфамидо)-тиазол.

Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок. Практически нераство­рим в воде, очень мало растворим в спирте. Растворим в растворах щелочей, легко рас­творим в водном растворе едкого натрия. Лекарственные формы: порошок, таблетки. Антибактериальное средство.

Метод кислотно-основного титрования в диметилформамиде ре­комендуется для оценки качества фталазола, который титруется как двухосновная кислота:

Все бензолсульфониламиды имеют характерные спектры погло­щения в ИК-области.

ИК-спектроскопия с использованием стан­дартных образцов или спектров сравнения применяется для иден­тификации лекарственной веществ.

Это амфолиты с преобладанием кислотных свойств.

За счет кислотных свойств бензолсульфониламиды и их произ­водные взаимодействуют с солями тяжелых металлов: меди, сереб­ра, железа, кобальта. В результате реакции образуются комплекс­ные соединения, как правило, нерастворимые в воде, с характерной окраской. Взаимодействие с меди (П) сульфатом имеет дифферен­цирующее значение и применяется для подтверждения подлиннос­ти лекарственных веществ данной группы. Реакция проводится в умеренно-щелочной среде, при этом бензолсульфониламиды нейт­рализуют 0,1 н. раствором щелочи по тимоловому синему.

С солями серебра обра­зуют соединения в виде белого осадка. Реакция протекает количественно.

Сочетание с первичными аминами наиболее легко протекает в слабокислой среде. В сильнокислой среде (рН ~ 1-3) образуется соль амина, которая препятствует азосочетанию. В щелочной среде при рН ~ 10 преобладает свободный амин, соль диазония инактивируется вследствие образования диазотат-иона.

В связи с этим оптимальным условием азосочетания с фенолами является рН 9-10. Следует подчеркнуть, что (3-нафтол с солью ди­азония сочетается в 10-м положении, а не в другом о-положении.

В качестве азосоставляющей может выступать амин, который в оптимальной области рН5-7 образует с солью диазония азокраситель основного характера. Наиболее широкое применение в каче­стве реагента нашел дихлорид 1Ч-(1-нафтил)-этилендиамина — реа­гент Браттона—Маршала: