Работа с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями

Легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ) являются горючие жидкости с температурой вспышки в закрытом тигле не выше 334К (61°С), или в открытом тигле не выше 339К (66°С), отличающиеся способностью образовывать паровоздушные смеси, воспламенение которых возможно не только от открытого пламени, но и от предметов, нагретых до температуры, превышающей температуру самовоспламенения данной смеси.

1. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости (ГЖ) следует доставлять в лабораторию в закрытой посуде, помещенной в тару с ручками.

2. Запас хранящихся в каждом рабочем помещении ЛВЖ и ГЖ не должен превышать суточной потребности.

3. Все работы с ЛВЖ и ГЖ должны проводиться в вытяжном шкафу при работающей вентиляции, выключенных газовых горелках и электронагревательных приборах. Включение последних может производиться лишь для выполнения необходимых технологических операций в соответствии с утвержденной инструкцией.

4. Запрещается проводить различные работы с пожароопасными веществами в одном месте. ЛВЖ и ГЖ могут находиться на рабочем месте лишь в количествах, необходимых для данной работы.

5. При случайных проливах ЛВЖ (сероуглерод, бензин, диэтиловый эфир и др.), а также при утечках горючих газов необходимо:

· немедленно выключить все источники открытого огня и электронагревательные приборы; в дневное время обесточить помещение выключением общего рубильника, а при больших количествах разлитого вещества - выключить все источники открытого огня, электронагревательные приборы и в соседних (прилегающих) помещениях;

· место пролива жидкости засыпать песком;

· загрязненный песок собрать деревянной лопатой или совком, без применения стальных совков или лопат;

· при утечках горючих газов принять незамедлительные меры к выявлению и устранению причин появления газа.

6. Запрещается выливать ЛВЖ и ГЖ в канализацию. Отработанные жидкости следует собирать в соответствии с характером вещества раздельно в специальную герметично закрывающуюся посуду, в которой их в конце рабочего дня передают из лаборатории для регенерации, хранения или уничтожения в соответствии с установленным порядком.

7. Спецодежду, загрязненную ЛВЖ и ГЖ, а также окислителями, необходимо немедленно заменить во избежание возможного воспламенения, а пострадавшему лицу немедленно принять душ, так как загрязнение кожных покровов может привести к поражению и проникновению вредных веществ в организм через поврежденную кожу.

Работа с электрическими приборами

При работе с электрическими приборами необходимо помнить следующее:

1. Все электроприборы должны быть заземлены.

2. Категорически запрещается работать на неисправных электроприборах.

3. Включать электроприборы можно только в сеть такого напряжения, на который они рассчитаны.

4. Запрещается переносить включенные приборы и ремонтировать оборудование, находящееся под напряжением.

5. В лаборатории разрешается использовать в качестве нагревательных приборов только плитки с закрытой спиралью.

6. Нагревать приборы без надобности.

7. Не обливать приборы растворами едких веществ, солей, органическими веществами.

8. Запрещается ставить электронагревательные приборы на деревянную поверхность стола.

9. Запрещается вешать на штепсельные розетки, выключатели и электропровода различные вещи, укреплять провода веревкой или проволокой.

10. В случае перерыва в подаче электрического тока все электрооборудование должно быть немедленно выключено.

11. В случае загорания проводов или электроприборов необходимо их немедленно обесточить и гасить огонь при помощи сухого углекислотного огнетушителя или покрывала из асбеста.

12. Применять индивидуальные средства защиты: резиновые перчатки, резиновые коврики, изолированные подставки.

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

Лабораторная работа № 1

Определение интегральной теплоты растворения соли

Цель работы - определение теплового эффекта процессов растворения соли и гидратообразования.

Теоретическая часть

Процессы образования растворов путем смешения жидкостей или растворения в жидкостях твердых веществ или газов сопровождаются определенными тепловыми эффектами.

Теплоту, отнесенную к 1 моль растворяемого вещества, называют молярной теплотой растворения.

Она зависит:

· от относительных количеств смешиваемых компонентов,

· от того, были ли они вначале взяты в чистом виде или один из них вводился в раствор с уже имеющейся некоторой начальной концентрацией.

Если растворяют 1 моль вещества в таком количестве чистого растворителя, чтобы получился раствор заданной концентрации, то наблюдаемый при этом тепловой эффект называют молярной интегральной теплотой растворения.

Если растворяют 1 моль вещества в очень большом количестве раствора данного состава, настолько большом, что состав его практически не изменяется, то наблюдаемый в этом случае тепловой эффект называют молярной дифференциальной теплотой растворения.

В общем случае интегральная и дифференциальная теплоты могут сильно отличаться по величине, а в концентрированных растворах даже и по знаку. Напротив, в разбавленных растворах значения этих эффектов практически совпадают.

Тепловой эффект растворения жидкости в жидкости обуславливается взаимодействием частиц растворяемого вещества с молекулами растворителя, т.е. процессом сольвации.

В термодинамическом обозначении знак этого теплового эффекта будет отрицательным - тепло выделяется (DН<0), поэтому

DН_{растворения жидкости} = DН_{сольвации.}(1) .

Тепловой эффект растворения твердого вещества в жидкости учитывает две составляющие:

· теплоту разрушения кристаллической решетки, которую можно принять, в первом приближении, равной теплоте плавления,

· теплоту сольвации.

Таким образом, согласно закону Гесса

DН_{растворения} = DН_{плавления}+ DН_{сольвации}(2) .

В данном случае суммарный тепловой эффект может быть как положительным, так и отрицательным в зависимости от соотношения абсолютных величин DН_{плавления}, которая больше нуля и DН_{сольвации,}которая меньше нуля. Последнее обстоятельство позволяет по знаку теплоты растворения твердого вещества делать качественные заключения относительно прочности его кристаллической решетки:

а) если D Н_{плавления} > D Н_{сольвации}, то положительный знак суммарного эффекта растворения (тепло поглощается) свидетельствует о прочных связях в кристаллической решетке;

б) если D Н_{плавления} < D Н_{сольвации} (отрицательная теплота растворения – тепло выделяется), тогда можно говорить о слабой кристаллической решетке;

в) если D Н_{плавления} = D Н_{сольвации}, то D Н_{растворения}= 0 (при растворении тепло не выделяется и не поглощается).

Тепловой эффект растворения газа в жидкости также может быть представлен в виде суммы двух слагаемых:

DН_{растворения} = DН_{конденсации}+ DН_{сольвации}(3) .

Поскольку DН_{конденсации}< 0 (тепло выделяется), то суммирование дает довольно большие отрицательные величины. Однако следует отметить, что если при растворении газа меняется молекулярное состояние, например, происходит диссоциация молекул, то необходимо учитывать и тепловой эффект соответствующего процесса.

Во всех рассмотренных случаях, если растворителем является вода, следует говорить не о сольвации, а о гидратации и соответственно о DН_{гидротации}.

Экспериментальные данные по теплоте растворения безводных кристаллических веществ и соответствующих им кристаллогидратов можно использовать для определения теплоты, выделяющейся при присоединении к безводной соли кристаллизационной воды. Тепловой эффект образования кристаллогидратов:

DН_кр.= DН_р.б.с+ DН_р.к (4),

где DН_кр –теплота образования кристаллогидрата;

DН_р.б.с - теплота растворения безводной соли;

DН_р.к–теплота растворения кристаллогидрата.

Порядок выполнения работы

Определение интегральной теплоты растворения проводится в калориметре простейшего типа (рисунок 1).

Рис. 1. Общий вид калориметра: 1 – калориметрический стакан; 2 – магнитная мешалка; 3 – пластмассовая крышка; 4 – воронка; 5 – датчик температуры; 6 - нагреватель

Взвесьте с точностью до сотых 2,5 г соли.

В калориметрический стакан налить 150 мл дистиллированной воды. Оставьте небольшое количество воды (~10 мл) в цилиндре.

Опустите в калориметрический стакан сердечник магнитной мешалки и включите в розетку блок питания.

Нажмите и удерживайте в течение 2 сек. кнопку «ВКЛ» на измерительном преобразователе «ЭКСПЕРТ-001-3»

Вращая ручку включения магнитной мешалки, добейтесь оптимальной скорости вращения сердечника магнитной мешалки.

Подтвердите время работы электрического нагревателя 200с при определении теплового значения калориметра. Для этого на клавиатуре измерительного преобразователя нажмите кнопку «Ф2» и «ВВОД».

Кнопками «стрелка влево» или «стрелка вправо» выберите режим «ТЕРМОМЕТР».

Начните выполнение опыта, нажав кнопку «ИЗМ». На дисплее появятся данные работы секундомера, работающего в режиме прямого отсчета времени и значения температуры.

Записывайте в рабочий журнал в таблицу 1 показания термометра через каждые 30 с. до стабилизации. Система считается стабилизированной,если в равные промежутки времени температура или меняется на одну и ту же малую величину, или остается неизменной.

В определенный момент времени, отметив его в рабочем журнале, высыпьте в калориметрический стакан через сухую воронку приготовленную навеску соли, оставшейся водой в цилиндре смойте остатки соли с воронки.

Таблица 1

Результаты экспериментальных данных

Время измерений, с
Температура измерений, 0С

За счет растворения соли происходит быстрое изменение температуры, поэтому пока наблюдается рост температуры, фиксируйте значения через возможно малые промежутки времени (каждые 5-10с).

После того, как растворение соли закончится, изменение температуры замедлится и температурный хо станет равномерным, продолжайте измерения через каждые 30 с. до стабилизации.

Определите тепловое значение калориметрической установки. Для этого нажмите «Ф2». На дисплее появится время, установленное вначале эксперимента для нагрева калориметрической установки. Секундомер начнет работать в режиме обратного отсчета времени. Записывайте данные измерений температуры в рабочий журнал в таблицу 1 каждые 30 с до стабилизации.

После отключения тока нагревателя, рост температуры замедлится, а затем температуры начнет медленно падать, фиксируйте ее изменение через каждые 30 с до стабилизации.

Нажмите клавишу «ОТКЛ» на клавиатуре измерительного прибора.

Результаты температурных измерений представьте в виде графика. На оси абсцисс нанесите время в секундах, на оси ординат – показания температуры.

Тепловой эффект химической реакции может быть рассчитан по формуле:

(5) ,

где К - тепловое значение калориметра, количество теплоты, которое необходимо для нагревания калориметра с его содержимым на 1 ⁰С.

Тепловое значение калориметра определяется экспериментально. Для этого, с помощью электрического нагревателя, включенное в заданное время Dt, калориметрической системе сообщается точно известное количество теплоты q_эл и измеряется соответствующее ему изменение температуры.

Количество тепловой энергии q_эл, сообщенное калориметрической системе при нагреве, вычисляется по формуле Джоуля:

(6) ,

где U - напряжение постоянного тока, подаваемого на нагреватель, В;

r – сопротивление нагревателя, Ом;

Dt - время нагрева калориметра, с.

Тепловое значение калориметра:

(7) .

Подставив значение К в формулу, получим значение теплового эффекта реакции.

Измеренный тепловой эффект следует отнести к 1 моль вещества, для чего необходимо разделить его на число молей (n) того из участников реакции, который находится в недостатке, тогда:

(8) .

Оформление работы см. в разделе 2.7.

Контрольные вопросы

1. Тепловой эффект реакции. Соотношение между теплотами реакций при постоянном давлении и при постоянном объеме.

2. В чем заключается калориметрический метод измерения теплоты гидратации соли?

3. Физический смысл постоянной калориметра.

4. Теплота растворения. Почему процессы растворения веществ могут протекать не только с экзотермическим, но и с эндотермическим эффектом.

Лабораторная работа № 2