ХОД АНАЛИЗА СМЕСИ КАТИОНОВ I–III ГРУПП

Предварительные испытания

Проводится предварительный анализ полученной смеси катионов, определяются:

· Цвет раствора;

· рН раствора;

· Наличие или отсутствие осадка.

Если задача с осадком необходимо проверить его растворимость в кислоте (если осадок растворился это могут быть хлориды и карбонаты II группы) и щелочи (если осадок растворился это могут быть сульфаты (хлориды) свинца), сделать соответствующие выводы.

· Наличие катионов II и III групп в растворе (в отдельных пробах групповыми реагентами с HCl на II группу и с H₂SO₄ на III группу катионов и Pb²⁺).

2.Открытие катионов I группы дробным методом

Если раствор задачи с осадком, необходимо отобрать прозрачную надосадочную жидкость или профильтровать часть раствора задачи в отдельную пробирку и затем провести дробное обнаружение катионовI группы.

2.1. Обнаружение катионов NH₄⁺.

Анализ смеси начинают с обнаружения NH₄⁺, который мешает дальнейшему открытию К⁺. Обнаружение NH₄⁺ проводят специфической реакцией со щёлочью (при нагревании). Для этого к отдельной порции (3–5 капель) раствора задачи прилить равный объем NaOH (KOH) и нагреть на водяной бане. Выделившийся NH₃ определяют по посинению влажной универсальной индикаторной бумаги или по характерному запаху аммиака. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона аммония.

2.2. Обнаружение катионов Nа⁺.

Для открытия катиона Na⁺ используют специфическую реакцию с K[Sb(OH)₆] (при рН 7–8).

Однако прежде необходимо удалить мешающие катионы II–III групп присутствующие в растворе. Для этого к части исходного раствора добавить насыщенный раствор К₂СО₃ до щелочной реакции (рН 10–12, контролировать по индикатору), отделить осадок фильтрованием и отбросить, записать уравнения происходящих реакций (указать состав осадка).

К полученному фильтрату добавить 2N раствор CH₃COOH до рН 7–8 и открыть Na⁺ с помощью K[Sb(OH)₆]. Выпадение белого кристаллического осадка, переходящего в аморфный при действии соляной кислоты, свидетельствует о наличии катиона натрия. Записать уравнение реакции и сделать соответствующий вывод.

2.3. Обнаружение катионов К⁺.

Обнаружение К⁺ проводят реакцией с Na₃[Co(NO₂)₆] (при рН 4–6).

Для удаления мешающих катионов поступают аналогично п. 2.2, однако для осаждения берут Nа₂СО₃. Указать состав полученного осадка.

При наличии катионов NH₄⁺ фильтрат (после отделения мешающих катионов) перенести в фарфоровую чашку, слегка упарить и добавить несколько капель конц. HNO₃. Выпарить досуха (под тягой!) и прокалить. Операцию повторяют несколько раз до полного удаления катиона NH₄⁺. Для проверки полноты удаления, перенести часть сухого остатка на предметное стекло, растворить в 1–2 каплях дистиллированной воды и добавить реактив Несслера. Отрицательная реакция указывает на полное удаление катионов аммония. Записать уравнения происходящих реакций.

К остатку в фарфоровой чашке добавить около 1 мл дистиллированной воды, подкислить 2М СН₃СООН до рН 4–6 (по индикатору) и в растворе открыть ион калия с Na₃[Co(NO₂)₆]. Образование жёлтого осадка, не разлагающегося при нагревании, указывает на присутствие катионов калия. Записать уравнение реакции и сделать вывод о наличии катиона К⁺.

Систематический ход анализа. Осаждение катионов II–III групп

Если в предварительных испытаниях были обнаружены катионы II–III групп осаждение можно провести совместно, действием 6М HCl и 2N H₂SO₄, чтобы количественно осадить Pb²⁺, который в осадке будет в виде двух соединений: хлорида и сульфата.

Для этого к 1–2 мл раствора задачи (с взмученным осадком) добавить несколько капель 6М HCl до полноты осаждения хлоридов и 2N H₂SO₄ до полного осаждения сульфатов. Избытка кислот следует избегать, чтобы не растворить хлориды II группы и не увеличить растворимость PbSO₄.

Раствор с осадком слегка нагреть на водяной бане при перемешивании, охладить, отфильтровать. Осадок, содержащий катионы II–III групп, промыть холодной водой. Раствор содержит катионы I группы и частично Са²⁺.

Обнаружение катионов Са²⁺. Проводят реакцией с серной кислотой (в присутствии спирта или ацетона) или реакцией с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂O₄. Кристаллы CaSO₄ рассмотреть под микроскопом; проверить растворимость CaC₂O₄ в уксусной кислоте при нагревании.