Acidum nicotinicum (никотиновая кислота, витамин РР)
β-пиридинкарбоновая кислота
Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса.
Растворимость: Трудно растворимв воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.
Подлинность:
1. При нагревание с безводным карбонатом натрия идет реакция разложения:
Никотиновая кислота + NaHCO3 à пиридин + СО2↑
2. Образование нерастворимых солей с катионами тяжелых металлов:
При взаимодействии с сульфатом меди образуется сине-зелёная соль ПНР в воде.
3. С 2,4-динитрохлорбензолом.
4. С лимонной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании – краснофиолетовое окрашивание.
Чистота:
1. Температура плавления.
2. Прозрачность и цветность раствора.
3. Потеря в весе при высушивании.
4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфатная зола и тяжелые металлы.
5. Общие недопустимые примеси: сульфаты, нитраты.
6. Специфические допустимые: 2,6-пиридиндикарбоновая кислота с Fe2(SO4)3 – яркое красное окрашивание, сравнивают с эталоном.
Количественное определение:
1. Алкалиметрия с ФФ. f=1.
1. Спектрофотометрия (по удельному показателю поглощения).
Нефармакопейные:
1. Куприметрия (в старой статье):
Фильтруют, промывают водой. Далее возможны следующие варианты:
– Гравиметрия: собирают фильтрат и определяют избыток CuSO4 косвенной йодометрией.
2СuSO4 + 4KI à Cu2I2 + I2 + 2K2S04
I2 + 2Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6
– Комплексонометрия с индикатором мурексидом. Изначально используют нетитрованный СuSO4, но берут его пипеткой точное количество, параллельно проводим контрольный опыт.
f=1/2
Nicotinamidum (Никотинамид)
Амид никотиновой кислоты.
Описание: Белый кристаллический порошок с очень слабым запахом, горького вкуса.
Растворимость: Легко растворим в воде и спирте, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность:
1. При нагревании в присутствии Na2CO3 идет пиролиз – запах пиридина + CO2↑ + NH3↑
2. Нагревают препарат в 0,1 н растворе NaOH – развивается запах аммиака.
Чистота:
1. Температура плавление.
2. Прозрачность и цветность
3. Потеря в весе при высушивании.
4. Общие допустимые примеси: сульфатная зола и тяжелые металлы.
5. Органические примеси – недопустимы.
Количественное определение:
1. Неводное титрование в ледяной уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым. При растворении в уксусной кислоте образуется соль (рис). Титруем хлорной кислотой:
Параллельно проводят контрольный опыт.
2. Метод Кьельдаля (см. «амиды салициловой кислоты»).
Хранение: список Б. В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света; ампулы - в защищенном от света месте.
Применение: Показания к применению и дозы в основном такие же, как для никотиновой кислоты (пеллагра, гастриты с пониженной кислотностью, хронические колиты, гепатиты, цирроз печени и др.).
Форма выпуска: порошок; таблетки по 0, 015 г (в профилактических целях) и по 0, 005 и 0, 025 г (в лечебных целях); 1 % раствор в ампулах по 1 мл, 2, 5 % раствор в ампулах по 1 и 2 мл.
Nicodinum (Никодин)
Оксиметиламид пиридин-3-карбоновой (или никотиновой) кислоты
Описание: Белый мелкокристаллический порошок без запаха.
Растворимость: Растворим в воде, трудно растворим в спирте, практически не растворим в эфире.
Подлинность:
1. К раствору хромотроповой кислоты прибавляют конц. серную кислоту и к разогревшейся смеси добавляют препарат. Выделившийся HCOH реагирует с динатриевой солью хромтроповой кислоты в присутствии концентрированной серной кислоты – красно-фиолетовое окрашивание:
Хромотроповая кислота, она же 1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислота или ее динатриевая соль.
2. Реакция с 2,4-динитрохлорбензолом на пиридиновый цикл (см. «никотиновая кислота»).
Чистота:
1. Температура плавления.
2. Прозрачность и цветность.
3. Кислотность проверяют метиловым оранжевым. Розовое окрашивание должно перейти в жёлтое от прибавления определённого количества в щёлочи.
4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, мышьяк, сульфатная зола и тяжелые металлы.
Количественное определение:
1. Обратная йодометрия в щелочной среде:
I2 + 2NaOH à NaI + NaIO + H2O
NaIO + HCHO à NaI + HCOOH
3NAIO à NaIO3 + 2NaI
NaI +NaIOизб + H2SO4 + H20 à I2 + Na2SO4 + H2O
I2 + Na2S2O3 à 2NaI + Na2S4O6
2. Неводное тирование в ледяной уксусной кислоте.
3. Метод Кьельдаля (см. «Амиды салициловой кислоты»).
Хранение: в защищенном от света месте. Список Б.
Применение: Применяют при холециститах и гепатохолециститах, а также при инфекциях мочевых путей и гастроэнтеритах. Наиболее эффективен при инфекциях, вызванных кишечной палочкой. Особенно целесообразно назначать при сочетании воспалительных заболеваний желчевыводящих путей с гастритами и колитами. При необходимости принимают одновременно с антибиотиками.
Форма выпуска: таблетки по 0,5 г в упаковке по 10 шт.
Cordiaminum (Кордиамин)
25 % раствор диэтиламида никотиновой кислоты
Описание: Бесцветная или слегка желтоватого цвета со слабым своеобразным запахом.
Растворимость: Смешивается с водой, спиртом, эфиром и хлороформом во всех отношениях.
Подлинность:
1.
R-CON(C2H5)2 + NaOH à R-COONa + HN(C2H5)2 (характерный запах)
2. Реакция с CuSO4, NH4SCN (образуется изумрудно-зелёный осадок):
3. Реакция с 2,4-динитрохлорбензолом.
Чистота:
1. рН.
2. Восстанавливающие вещества (с КMnO4) – допустимая примесь.
3. Органические примеси (с FeCl2) – допустимы.
Количественное определение:
1. Методом Кьельдаля (см. «Амиды салициловой кислоты»).
2. Неводным титрованием
Хранение: список Б. Препарат для применения внутрь хранят во флаконах оранжевого стекла, для инъекций - в защищенном от света месте.
Применение: Применяют при острых и хронических расстройствах кровообращения, при понижении сосудистого тонуса и ослаблении дыхания у больных с инфекционными заболеваниями и у выздоравливающих, при остром коллапсе и асфиксии, при шоковых состояниях, возникающих во время хирургических вмешательств и в послеоперационном периоде, а также при асфиксии новорожденных.
Форма выпуска: в ампулах по 1 и 2 мл для инъекций; в шприц-тюбиках по 1 мл; во флаконах для приема внутрь.