Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum)

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

Пиридинкарбоновая – 3 кислота

М.в. 123,11

Никотиновая кислота является производным пиридина.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха слабокислого вкуса.

Растворимость: трудно растворим в воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

  1. ИК-спектр , снятый с таблетках, спрессованных с бромидом калия, или вазелиновом масле (пикамилон), должны иметь полное совпадение полос поглощения и их интенсивности с прилагаемыми к ФС рисунками спектров.
  2. УФ-спектр 0,002% раствора в 0,1 М растворе гидроксида натрия должне иметь в области 230-320 нммаксимумы поглощения при 258, 264, 270 нм; минимум поглощения при 240 нм и два плеча в области 240-258 нм.
  3. Т пл 234-238оС.
  4. Пиролиз с натрия карбонатом кристаллическим. Образуется пиридин, который легко обнаружить по запаху. Навеску препарата нагревают с натрия гидрокарбонатом кристаллическим. Развивается характерный запах пиридина.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

  1. Реакция комплексообразования. Реакция основана на способности кислоты никотиновой образовывать комплексы с солями меди (II). К теплому раствору кислоты никотиновой прибавляют раствор меди сульфата (II). Выпадает нерастворимый осадок никотината меди.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

  1. Реакция комплексообразования. К водному раствору препарата прибавляют раствор меди сульфата (II) и раствор роданида аммония. Появляется устойчивое зеленое окрашивание.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

Чистота:

  1. Прозрачность и цветность.
  2. Хлориды. Не должно быть помутнения.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

  1. Сульфаты. Не должно быть помутнения раствора.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

  1. Нитраты. Не должно появляться голубого окрашивания.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

5. 2,6-пиридиндикарбоновая кислота. К водному раствору препарату прибавляют раствор закисного железа. Окраска не должна быть интенсивнее эталона.

Потеря в весе при высушивании.

6.Потеря в весе при высушивании.

7. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Количественное определение:

Алкалиметрия. Вариант нейтрализации. Метод основан на кислотных свойствах никотиновой кислоты.

Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу ёмкостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежеприготовленной прокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором едкого натра до не исчезающего в течение 1 – 2 минут розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Т – 0,1 М гидроксид натрия

f = 1

Индикатор – ф/ф

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) - student2.ru

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: витаминный препарат группы Б, сосудорасширяющее, гипохолестеринемическое средство.

Задача №24

Наши рекомендации